[发明专利]一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光子晶体的制备方法，特别涉及一种非密堆SiO₂光子晶体的制备方法。

背景技术

光子晶体的概念是于年由具有不同介电常数或是折射率的介质材料材料在一维、二维或是三维方向上呈周期性有序排列，从而对特定波长的光的传播起到选择性抑制或调制作用的材料，其中，单分散微球在某种介质中相互间以一定的空间间隔排列成周期排列的三维有序结构称为非紧密堆积光子晶体，这类光子晶体可提高光子晶体的调控性。

制备非密堆光子晶体的方法主要包括微细加工法和自组装法，其中微细加工法可制备多样的光子晶体结构，但周期长、成本高；而自组装法所制备的结构较为单一，但其制备工艺设备简单、周期短、成本低。在自组装方法中，目前主要有三种方法：(1)将单分散微球分散在可以聚合的高分子单体溶液中进行聚合而得，此法过程中聚合反应比较困难；(2)在紧密堆积胶体晶体中灌注具有伸缩特性的弹性材料，再通过拉伸弹性材料从而将紧密堆积的胶体晶体转换为非紧密堆积胶体晶体结构，其存在可选择的伸缩性材料较少、灌注较困难的缺点；(3)将核壳结构进行自组装，之后将核或壳除去，此法中制备出粒径分布窄的球形核壳颗粒是其难点。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种非密堆SiO₂光子晶体的制备方法，制备的非密堆反蛋白石光子晶体排列完整、间隙可调，且生产工艺简单、周期短、所需设备简单。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

第一步，以正硅酸乙酯为原料制备SiO₂纳米或亚微米球；

第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝5～8∶1的两种SiO₂球体颗粒按质量比为大球∶小球＝5～10∶1分别进行称取，分别将两种SiO₂球体颗粒超声分散于溶剂中，其中两种SiO₂球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO₂球体颗粒均占其悬浮液总质量的0.8％～2％，超声时间为2～3h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散2～3h，得混合悬浮液；

第三步，将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸SiO₂光子晶体；

第四步，将双尺寸SiO₂光子晶体在500～700℃下煅烧4～6h，将煅烧后的双尺寸SiO₂光子晶体浸入质量浓度为1％～2％的HF酸溶液中刻蚀10～15min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50～60℃下烘干即得非密堆SiO₂光子晶体。

其中，

所述第一步制备SiO₂纳米或亚微米球按照以下步骤实现：

首先，将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A；

其次，将正硅酸乙酯体积0.8～5倍的质量浓度为25％～28％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1～2；

然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.2～0.6mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到SiO₂纳米或亚微米球。

所述第二步中的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。

所述第三步中基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片等。

所述第三步中基底在浸入混合悬浮液之前，先依次用质量浓度为1％～2％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1％～2％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用。

与现有技术相比，本发明的优点是：

(1)本方法制备的非密堆蛋白石光子晶体周期性排列完整，且其周期性排列的间隙可调；通常用单尺寸密堆积光子晶体刻蚀来获得非密堆蛋白石结构，但是刻蚀紧密堆积的单尺寸光子晶体时，其中的胶体球的形貌易被破坏，且要获得较大间隙时，刻蚀时间较长，容易造成排列的破坏，本方法采用两种尺寸二氧化硅胶体颗粒，通过小颗粒二氧化硅的配比可控制大尺寸二氧化硅颗粒的间隙，且由于刻蚀时仅为刻蚀小颗粒即可，刻蚀配合清洗即能除去小颗粒二氧化硅，刻蚀时间较短，对大尺寸二氧化硅胶体晶体的排列及形貌不易造成损坏。