[发明专利]化学气相沉积SiC/C梯度表面涂层提高石墨电极抗氧化性的方法有效

专利信息
申请号: 201110242849.6 申请日: 2011-08-23
公开(公告)号: CN102277560A 公开(公告)日: 2011-12-14
发明(设计)人: 徐锋;廖志钦;杨晓智;刘明 申请(专利权)人: 南京理工大学;南通扬子碳素股份有限公司
主分类号: C23C16/26 分类号: C23C16/26;C23C16/32;H05B7/085;C04B41/89
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 唐代盛
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 化学 沉积 sic 梯度 表面 涂层 提高 石墨电极 氧化 方法
【权利要求书】:

1.一种化学气相沉积SiC/C梯度表面涂层提高石墨电极抗氧化性的方法,其特征在于步骤如下:

步骤1,对石墨电极进行表面预处理,包括表面抛光、清洗和干燥;

步骤2,将表面预处理后的石墨电极固定在化学气相沉积设备水冷式反应炉内的支架上,炉内抽真空;

步骤3,加热反应炉中的石墨电极,通入CH4气体,在石墨电极表面形成一层热解碳;

步骤4,保持腔体温度不变,通入载体气H2,经由沸腾的SiCl4液体,载体气H2带出的SiCl4气体在石墨电极表面与CH4气体反应并沉积;

步骤5,沉积结束后,保持腔体温度不变,保持H2气氛,将石墨电极在炉内原位热处理,热处理结束后将石墨电极随炉冷却至室温,得到具有SiC/C梯度功能表面保护层的石墨电极。

2.根据权利要求1所述的化学气相沉积SiC/C梯度表面涂层提高石墨电极抗氧化性的方法,其特征在于:步骤2中炉内抽真空后真空度达到1Pa以下。

3.根据权利要求1所述的化学气相沉积SiC/C梯度表面涂层提高石墨电极抗氧化性的方法,其特征在于:步骤3中石墨电极加热后达到1400~1500℃,通入CH4气体后气压达到1~2kPa之间,并维持1~3h。

4.根据权利要求1所述的化学气相沉积SiC/C梯度表面涂层提高石墨电极抗氧化性的方法,其特征在于:步骤4中载体气H2带出的SiCl4气体与CH4气体反应沉积通过载体气H2的流量来控制;在反应沉积全过程中,载体气H2与CH4的流量之比由0线性增加至30~50,总压强由CH4气体的1~2kPa线性增加至4~8kPa,总沉积时间在3~15h;反应沉积也可以阶段式进行,即H2与CH4的流量之比由0分阶段逐步增加至30~50,总压强由CH4气体的1~2kPa分阶段逐步增加至4~8kPa,总沉积时间在3~15h,总的反应沉积过程包括三个及以上沉积时间相等、流量比等值递增的阶段。

5.根据权利要求1所述的化学气相沉积SiC/C梯度表面涂层提高石墨电极抗氧化性的方法,其特征在于:步骤4中载体气H2带出的SiCl4气体与CH4气体反应沉积通过载体气H2的流量来控制;反应沉积阶段式进行,即H2与CH4的流量之比由0分阶段逐步增加至30~50,总压强由CH4气体的1~2kPa分阶段逐步增加至4~8kPa,总沉积时间在3~15h,总的反应沉积过程包括三个以上沉积时间相等、流量比等值递增的阶段。

6.根据权利要求1所述的化学气相沉积SiC/C梯度表面涂层提高石墨电极抗氧化性的方法,其特征在于:步骤5中石墨电极原位热处理的温度为1400~1500℃,时间为1~3h。

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