[发明专利]氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂含量的测定方法。通过本发明的方法，能够快速的分析出氨基酸表面活性剂的中间体乃至最后成品中脂肪酸皂的含量，适用于化工生产的中控分析、跟踪分析及产品分析等。

背景技术

近年来，出于对环保和生物安全性的需要，开发和使用环境友好的表面活性剂日益受到世界各国的重视，氨基酸型表面活性剂便是其中一种，深受欢迎。其具有良好的润湿性、起泡性、抗菌性等，几乎无毒无害，对皮肤温和，其降解产物为氨基酸和脂肪酸，故对环境几乎没影响，而且还具有与其他各种表面活性剂相容性好的优点，可广泛用于化妆品(洗面奶、沐浴露、香波、面膜等)、洗涤剂、医药卫生等个人清洁用品和个人护理品中。

由于氨基酸类表面活性剂常通过Schotten-Baumann反应合成，因此氨基酸表面活性剂的反应中会含有副产物脂肪酸皂，随着脂肪酸皂含量的多寡，影响了该表面活性剂的洗涤性能、润湿性能和发泡能力都会随之下降，所以控制副产物脂肪酸皂的含量对确保表面活性剂的质量至关重要。氨基酸类表面活性剂中分析脂肪酸皂的含量是个难题。某些国外公司使用的分析方法是利用硅藻土层析法，但使用国内试剂公司购买的硅藻土进行层析，分析结果并不满意。方法操作比较繁琐，耗时也比较长，重现性不够好，作为日常生产的跟踪分析颇为不便。

针对上述问题，本发明人提供了一种相对成本较低，操作简便的测定方法。该方法通过酸化、甲酯化和气相色谱分析即能够较快速的分析出表面活性剂的中间体以及最后成品中脂肪酸皂的含量，由于本方法耗时较短，操作较简单，精密度和准确度均较满意，因此适用于氨基酸类表面活性剂的中间控制及成品分析。

发明内容

本发明目的是提供一种氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂含量的测定方法。

本发明的方法是先将该表面活性剂用无机酸酸化，优选至pH小于1，然后用有机溶剂萃取生成的有机酸，收集萃取液，再除有机溶剂，如用热水浴或真空旋转蒸发蒸干样品；将上述样品加入催化剂的醇溶液回流进行酯化，酯化的产物再用溶剂萃取；收集萃取液，加入一定量的脂肪醇内标物，同时用月桂酸甲酯做为标样，分别配置好标准溶液和测试溶液，用气相色谱法对标准溶液和测试溶液进行测定，可测定出产物中酯的含量，从而推算出脂肪酸皂的含量。

所采用的萃取的有机溶剂为苯、二甲苯、乙醚和石油醚等非极性溶剂。

所述的酯化过程最好为甲酯化，酯化0.5---5小时。

所述的脂肪醇内标物选择十六醇或十八醇。

所述的气相色谱法的检测器选用氢火焰检测器FID，色谱柱选用非极性柱，采用程序升温、内标法，最后的计算公式为：

式中：

SM₁——样品中内标物脂肪醇的峰面积

WA₁——己酸化恒重后的样品重量

SA₁——酯化后样品中月桂酸甲酯的峰面积

WA₂——标样中月桂酸甲酯的重量

SA₂——标样中月桂酸甲酯的峰面积

SM₂——标样中内标物脂肪醇的峰面积

本发明相对用硅藻土层析法成本较低，操作简便，使用的试剂均为实验室常用试剂，预处理的过程也不繁琐。该方法就是通过酸化、甲酯化、气相色谱仪分析这些便捷的处理就能够快速的分析出表面活性剂的中间体乃至最后成品中脂肪酸皂的含量，由于本方法耗时短，操作简单，适用于化工厂日常生产的中控及跟踪分析等。

具体实施方式

通过下面具体实例有助于理解本发明，但并不限制本发明的适用范围。

实施例1

酸化：取30g样品，置于分液漏斗中，加蒸馏水和浓硫酸，推荐至PH≤1。加75mL二甲苯萃取，待分层后，放出下层水层。再加50mL蒸馏水，振摇洗涤后放出水层。用定性滤纸过滤二甲苯溶液至250mL 24^#磨口圆底瓶中。真空旋转蒸发之，真空抽干样品，把样品倒至一干净广口瓶中。

酯化：称取2.5g己酸化、恒重的合成产物于圆底烧瓶中，加对甲基苯磺酸的甲醇溶液80mL，于水浴上回流酯化5h，酯化后将其倒入分液漏斗内，用100mL蒸馏水分3次洗涤酯化烧瓶，合并3次洗涤液于分液漏斗内，用20mL石油醚分3次萃取，第1次10mL，第2次和第3次分别用10.0mL石油醚萃取，石油醚层收集于50mL容量瓶中，加入10mL内标液，最后用石油醚稀释至刻度，摇匀作为样品备用。

气相色谱分析方法