[发明专利]3,3,3-三氟丙烯基甲醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3，3，3-三氟丙烯基甲醚的制备方法，尤其涉及一种以1，2-二溴3，3，3-三氟丙烷为原料的3，3，3-三氟丙烯基甲醚的制备方法。 

背景技术

3，3，3-三氟丙烯基甲醚可用作合成医药、农药的中间体，也可用作合成高性能材料的原料或中间体。现有技术中，3，3，3-三氟丙烯基甲醚主要以1-氯-3，3，3-三氟丙烯为原料，经亲核取代反应制备得到。例如US2739987公开了一种3，3，3-三氟丙烯基甲醚的制备方法，该方法以1-氯-3，3，3-三氟丙烯为原料，在氢氧化钾存在下，1-氯-3，3，3-三氟丙烯与甲醇反应19h，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚，3，3，3-三氟丙烯基甲醚的收率为48％，但是该方法的反应收率较低和反应时间较长。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服背景技术中的不足和缺陷，提供一种反应收率较高和反应时间较短的3，3，3-三氟丙烯基甲醚的制备方法。 

本发明的合成路线为： 

为了解决上述技术问题，本发明的3，3，3-三氟丙烯基甲醚的制备方法，包括如下步骤：以1，2-二溴3，3，3-三氟丙烷为原料，搅拌下将甲醇和碱加入到反应器中，再加入1，2-二溴3，3，3-三氟丙烷，，加热升温至70℃，反应6h；其中1，2-二溴3，3，3-三氟丙烷、甲醇和碱的摩尔比为1∶3～8∶2.4～6；碱为氢氧化钠或氢氧化钾。 

本发明优选的3，3，3-三氟丙烯基甲醚的制备方法，包括如下步骤：以1，2-二溴-3，3，3-三氟丙烷为原料，搅拌下将96g(3mol)甲醇和80g(2mol)氢氧化钠加入到反应器中，再加入128g(0.5mol)1，2-二溴-3，3，3-三氟丙烷，升温至70℃，反应6h。 

本发明的有益效果： 

本发明的反应收率较高，其3，3，3-三氟丙烯基甲醚的收率可达70％；而对比文件中的方法，3，3，3-三氟丙烯基甲醚的收率为48％；本发明反应时间较短，其 反应时间仅为6h；而对比文件中的方法，反应时间为19h。另外，本发明所用原料1，2-二溴-3，3，3-三氟丙烷为工业品，市场有售，易得到；而对比文件的方法所用原料1-氯-3，3，3-三氟丙烯无商品出售，尚需合成制备。 

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。 

分析仪器：海欣GC-930型气相色谱仪，安捷伦公司30m DB-5(50m×0.32mm)毛细管色谱柱。 

分析条件：柱炉初始温度50℃，恒温4min，10℃/min程序升温至250℃，汽化室温度为280℃和检测器温度为250℃。 

实施例1 

搅拌下，将96g甲醇，80g氢氧化钠加入反应器中，再加入128g1，2-二溴-3，3，3-三氟丙烷，升温至70℃，反应6h，冷却至室温，出料，反应液用100g水洗三次，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚，44.1g，收率70％，纯度为98％。 

产物结构鉴定： 

MS：m/z 126(M⁺)，91(100)。 

IR(KBr)，υ/cm^-1：3002，2951，1681，1465，1291，1139，975。 

¹³CNMR(CDCl₃)，δ/ppm：147.6(CH，C1)，121.5(CF₃，C3)，93.8(CH，C2)，55.90(OCH3)。 

¹HNMR(CDCl₃)，δ/ppm：6.79(d，1H)，4.70(d，1H)3.80(s，3H)。 

经结构鉴定数据证实本发明的方法所得物质确实是3，3，3-三氟丙烯基甲醚。 

实施例2 

搅拌下，将128g甲醇，80g氢氧化钠加入反应器中，再加入128g1，2-二溴-3，3，3-三氟丙烷，升温至70℃，反应6h，冷却至室温，出料，反应液用100g水洗三次，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚，42.8g，收率68.0％，纯度为98％。 

实施例3 

搅拌下，将128g甲醇，120g氢氧化钠加入反应器中，再加入128g1，2-二溴-3，3，3-三氟丙烷，升温至70℃，反应6h，冷却至室温，出料，反应液用100g水洗三次，得到3，3，3-三氟丙烯基甲醚，43.5g，收率69.1％，纯度为98％。 

实施例4