[发明专利]一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法无效
申请号: | 201110244996.7 | 申请日: | 2011-08-25 |
公开(公告)号: | CN102351741A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 何金 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C309/04 | 分类号: | C07C309/04;C07C303/18;C07C303/32;C07C303/44 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子对 色谱 试剂 己烷 磺酸钠 制备 纯化 方法 | ||
1.一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法,其特征在于:该制备及纯化方法的具体步骤是:
(1)磺化
向反应容器中,按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004~0.006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴己烷、四丙基溴化铵,加热回流16~24h,至反应液澄清不分层为止;
(2)纯化
减压蒸去步骤(1)中反应液中的水分,将剩余固体烘干后粉碎,装入索氏提取器中,用无水乙醇萃取,再将萃取得到的己烷磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶,过滤后得到己烷磺酸钠纯品;
(3)干燥
将步骤(2)中所得己烷磺酸钠纯品置于真空干燥箱内,于80℃真空干燥2~4h,即得离子对色谱试剂己烷磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应容器装有冷却回流装置和机械搅拌装置。
3.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法,其特征在于:所述步骤(2)的烘干温度为105℃。
4.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法,其特征在于:所述步骤(2)的烘干后的混合物粉末与萃取剂无水乙醇的重量体积比为1∶6,g∶ml。
5.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法,其特征在于:所述步骤(3)的真空干燥条件为80℃/100mmHg。
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