[发明专利]一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法无效

专利信息
申请号: 201110244996.7 申请日: 2011-08-25
公开(公告)号: CN102351741A 公开(公告)日: 2012-02-15
发明(设计)人: 何金 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C309/04 分类号: C07C309/04;C07C303/18;C07C303/32;C07C303/44
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 离子对 色谱 试剂 己烷 磺酸钠 制备 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法,其特征在于:该制备及纯化方法的具体步骤是:

(1)磺化

向反应容器中,按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004~0.006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴己烷、四丙基溴化铵,加热回流16~24h,至反应液澄清不分层为止;

(2)纯化

减压蒸去步骤(1)中反应液中的水分,将剩余固体烘干后粉碎,装入索氏提取器中,用无水乙醇萃取,再将萃取得到的己烷磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶,过滤后得到己烷磺酸钠纯品;

(3)干燥

将步骤(2)中所得己烷磺酸钠纯品置于真空干燥箱内,于80℃真空干燥2~4h,即得离子对色谱试剂己烷磺酸钠。

2.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应容器装有冷却回流装置和机械搅拌装置。

3.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法,其特征在于:所述步骤(2)的烘干温度为105℃。

4.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法,其特征在于:所述步骤(2)的烘干后的混合物粉末与萃取剂无水乙醇的重量体积比为1∶6,g∶ml。

5.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂己烷磺酸钠的制备及纯化方法,其特征在于:所述步骤(3)的真空干燥条件为80℃/100mmHg。

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