[发明专利]一种手性(S)-2-氯丙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201110245017.X | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102344355A | 公开（公告）日： | 2012-02-08 |
| 发明（设计）人： | 李海林;王世运;张爱强;张建现;詹平平;陈林 | 申请（专利权）人： | 上海科利生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C53/19 | 分类号： | C07C53/19;C07C51/50 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 200233 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 丙酸 制备 方法 | ||
1.一种(S)-2-氯丙酸的制备方法，包括：
(一)在醇溶剂中加入消旋2-氯丙酸和R-手性N-苄基-苯乙胺拆分剂，加热回流，然后冷却至0～5℃，生成(S)-2-氯丙酸和(R)-2-氯丙酸有机胺盐沉淀；过滤，得滤液和滤饼，将所述的滤液蒸馏，回收醇溶剂后得到(S)-2-氯丙酸；
或(二)在醇溶剂中加入消旋2-氯丙酸和S-手性N-苄基-苯乙胺拆分剂，加热回流，然后冷却至0～5℃，生成(R)-2-氯丙酸和(S)-2-氯丙酸有机胺盐沉淀；过滤，得含(R)-2-氯丙酸的滤液和滤饼，将所述的滤饼分散在醇溶剂中，通入氯化氢气体酸化后，游离出(S)-2-氯丙酸，过滤，得为S-手性N-苄基-苯乙胺盐酸盐的滤饼和含(S)-2-氯丙酸的滤液，蒸馏滤液回收有机溶剂，然后蒸馏得到(S)-2-氯丙酸。
2.根据权利要求1所述的一种(S)-2-氯丙酸的制备方法，其特征在于：所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇。
3.根据权利要求1所述的一种(S)-2-氯丙酸的制备方法，其特征在于：所述的醇溶剂与2-氯丙酸的配比为1000ml∶0.2～2.0mol。
4.根据权利要求1所述的一种(S)-2-氯丙酸的制备方法，其特征在于：所述的2-氯丙酸与手性N-苄基-苯乙胺的摩尔比为1∶0.4～0.8。
5.根据权利要求1所述的一种(S)-2-氯丙酸的制备方法，其特征在于：将(一)中所得的滤饼分散在醇溶剂中，通入氯化氢气体酸化后，游离出(R)-2-氯丙酸；过滤，得为R-手性N-苄基-苯乙胺盐酸盐的滤饼和含有(R)-2-氯丙酸的滤液；将上述含有(R)-2-氯丙酸的滤液回流5～8小时，直至(R)-2-氯丙酸完全消旋化为2-氯丙酸，蒸馏回收溶剂，最后蒸馏得2-氯丙酸。
6.根据权利要求5所述的一种(S)-2-氯丙酸的制备方法，其特征在于：将所述的为R-手性N-苄基-苯乙胺盐酸盐的滤饼分散在有机溶剂中，加入工业烧碱，调节pH值为12～14，游离出R-手性N-苄基-苯乙胺，过滤，将滤液蒸馏至干，得R-手性N-苄基-苯乙胺。
7.根据权利要求1所述的一种(S)-2-氯丙酸的制备方法，其特征在于：将(二)中所得的含(R)-2-氯丙酸的滤液加热5～8小时，至完全消旋化为2-氯丙酸，蒸馏回收溶剂后，再蒸馏得2-氯丙酸。
8.根据权利要求1所述的一种(S)-2-氯丙酸的制备方法，其特征在于：将(二)中所得的为S-手性N-苄基-苯乙胺盐酸盐的滤饼分散在有机溶剂，加入工业烧碱，调节pH值为12～14，游离出S-手性N-苄基-苯乙胺，过滤，滤液蒸馏至干，然后重结晶，得S-手性N-苄基-苯乙胺。
9.根据权利要求6或8所述的一种(S)-2-氯丙酸的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷。
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