[发明专利]一种精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制剂

说明书

技术领域；

本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种偏苯三酸三2-乙基己酯的精制方法及其所用的精制剂。

背景技术；

在工业生产，塑料工业及军工生产中，偏苯三酸三2-乙基己酯做为一种重要有机化合物及耐热，耐高温增塑剂具有良好的电性能越来越广泛的应用。偏苯三酸三2-乙基己酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题：1，由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2，由于减压精制处理步骤是生产偏苯三酸三2-乙基己酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。

发明内容；

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制剂，使用精制剂精制偏苯三酸三2-乙基己酯，能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种用于精制偏苯三酸三2-乙基己酯的精制剂，其特征在于，其组分及质量比为：氧化钙∶氧化镁∶活性炭∶二氧化硅＝1∶1∶2∶1。

一种制备偏苯三酸三2-乙基己酯的方法，包括制备偏苯三酸三2-乙基己酯粗品和精制两个步骤，其特征在于所述的精制步骤采用精制剂，向偏苯三酸三2-乙基己酯的粗品中加入精制剂，精制剂和偏苯三酸的质量比为0.05～0.1∶1，搅拌精制一小时，将精制后的混合液过滤，得到偏苯三酸三2-乙基己酯成品。

而且，所述的制备偏苯三酸三2-乙基己酯粗品的步骤如下：

(1)酯化反应步骤：将偏苯三酸、2-乙基己醇、浓硫酸，按1∶2.76∶0.002～0.005的质量比投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；

(2)水洗步骤：将酯化反应后的混合物中加入水，水与偏苯三酸的质量比为0.8∶1，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；

(3)脱醇步骤：将水洗后的混合物脱醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。

本发明的优点及有益效果为：

1.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制备方法在精制步骤中，使用精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。

2.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制备方法使用的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。

3.本偏苯三酸三2-乙基己酯的制备方法操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高生产效率。

4.本发明在生产过程中，使用精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)，保证产品质量及长期存储稳定性。

具体实施方式；

下面通过具体实施例对本发明进一步说明，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

实施例1：

精制剂的制备：将(100)g氧化钙，(100)g氧化镁，(200)g活性炭，(100)g二氧化硅混合均匀。

(1)酯化反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，2-乙基己醇276千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。

(2)水洗步骤：向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。

(3)脱醇步骤：将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品偏苯三酸三2-乙基己酯。

(4)精制步骤：向脱醇后的粗品中加入精制剂0.5千克，搅拌混合1小时。

(5)过滤步骤：将精制过的混合液过滤，得到的液体为偏苯三酸三2-乙基己酯成品，该偏苯三酸三2-乙基己酯含量99.0％，颜色小于1号(碘比色)。

实施例2：