[发明专利]阿斯巴甜的制备方法有效
申请号: | 201110245847.2 | 申请日: | 2011-08-25 |
公开(公告)号: | CN102295680A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 绍兴县亚美生物化工有限公司 |
主分类号: | C07K5/075 | 分类号: | C07K5/075 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 张谦 |
地址: | 312046 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阿斯巴甜 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种阿斯巴甜的制备方法,属于阿斯巴甜的化学合成法技术领域。
背景技术
阿斯巴甜(Aspartame),化学名称为N-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯,是一种新型的合成肽类甜味剂,甜度约为蔗糖到200倍,目前该甜味剂已在100多个国家和地区获准使用,应用于6000多种饮料,食品及医药等产品中。阿斯巴甜由于其公认的安全性,低热高甜,口味纯净等特点,目前已成为全球高强度甜味剂的主导产品,消费量高速增长,目前全球需求超过30000吨/年。
阿斯巴甜的主要生产方法之一是采用化学合成法,而我们国内采用的化学合成法,由于工艺技术及装备相对落后,关键点控制不严格等因素,导致产品质量与国外相比差距较大。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种高质量、低成本的阿斯巴甜的制备方法。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
一种阿斯巴甜的制备方法,包括如下具体步骤:
① 在30℃~35℃的温度条件下,将甲酸、乙酸酐、L-天冬氨酸进行投料、混合,其中甲酸、乙酸酐、L-天冬氨酸之间的重量比为0.3~0.5:1.2~1.8:0.8~1.2,然后在45℃±1℃的温度条件下进行保温反应12小时,再进行离心分离,得到N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐和母液一。此为甲酰内酐化反应。
② 将步骤①得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐,在0℃~10℃的温度条件下与L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行投料、混合,其中N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐、L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠之间的重量比为0.8~1.2:0.8~1.2:5~7:1.8~2.5,然后在3℃~5℃的温度条件下进行保温反应3~5小时,接着调pH值至0.5~1之间,再进行高压板框分离,得到N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸和母液二。此为缩合反应。
③ 将步骤②得到的N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸,在55℃~60℃的温度条件下,与甲醇、盐酸、水进行投料、混合,其中N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸、甲醇、盐酸、水之间的重量比为0.8~1.2:0.1~0.3:0.5~1:0.2~0.6,然后在25℃~28℃的温度条件下进行保温反应168小时,再进行离心分离,得到α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐和母液三。此为水解酯化反应。
④ 将步骤③得到的α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐,在40℃~45℃的温度条件下,与水进行投料、混合,其中α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐与水之间的重量比为0.5~1.5:15~20,然后在55℃~60℃的温度条件下进行中和反应0.5~1小时,接着调pH值至4.8~5.1之间,再进行洗涤、高压板框分离,得到湿品阿斯巴甜和母液四,最后将湿品阿斯巴甜再依次进行破碎、混合、造粒、抛丸、烘干、筛选、包装、成品。此为中和反应。
作为上述方案的进一步设置,所述步骤①中,甲酸、乙酸酐、L-天冬氨酸之间的重量比为0.4~0.5:1.5~1.7:0.9~1.1。
所述步骤②中,N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐、L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠之间的重量比为0.9~1.1:0.9~1.1:5.5~6.5:2~2.4。
所述步骤③中,N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸、甲醇、盐酸、水之间的重量比为0.9~1.1:0.2~0.3:0.6~0.8:0.4~0.6。
所述步骤④中,α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐与水之间的重量比为0.8~1.2:16~18。
所述步骤①中,甲酸、乙酸酐、L-天冬氨酸之间的重量比为0.425:1.6:1;步骤②中,N-甲酰-α-L-天冬氨酸酐、L-苯丙氨酸、水、氢氧化钠之间的重量比为1.05:1:6:2.2;步骤③中,N-甲酰-α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸、甲醇、盐酸、水之间的重量比为1:0.25:0.75:0.52;步骤④中,α-L-天冬氨酰-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐与水之间的重量比为1:17。
所述母液二、母液四均通过纳滤膜进行膜分离回收。
所述步骤④中,造粒工序采用湿法造粒机,规格包括80-100目和150-200目。
本发明阿斯巴甜的制备方法,具有以下有益效果:
1、接肽
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