[发明专利]新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种4.4–二氯二苯砜的制备方法，尤其是一种改进的采用三氧化硫进行氯苯磺化处理后，制备4.4–二氯二苯砜的制备方法。

背景技术

4.4–二氯二苯砜，简称DDS，为白色晶体，可升华，易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其闪点为233℃，沸点则为397℃。

4.4–二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途，是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是医药、染料、农药的中间体。

目前，制备4.4–二氯二苯砜的三氧化硫法，具有产品质量好、收率高、反应条件缓和、三废低等优点，但是，其整个工艺路线长，付克反应因采用FeCl3或者AlCl3作催化剂，导致其反应温度介于150-160℃，反应温度高，且反应时间长达8小时，同时，精制工艺路线复杂，设备投资大，因此，该工艺受到了一定的局限。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法，其主要通过改变付克反应部分所采用的催化剂，有效地降低反应温度以及反应时间，从而节约生产成本。

为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案：

一种新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法，包括以下步骤：先将三氧化硫滴加到氯苯中进行磺化反应；磺化反应完毕后，加入催化剂二甲基亚砜，升温通氮气后，滴加亚硫酰氯以进行酸卤代反应，酸卤代反应过程中生成的二氧化硫以及氯化氢采用碱液吸收；酸卤代反应结束后，添加催化剂五氯化锑，通氮气后，于室温下滴加氯苯以进行付克反应，制得4.4–二氯二苯砜粗品。

所述4.4–二氯二苯砜粗品经过氯苯萃取、减压蒸馏、结晶处理后获得精品。

根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：

本发明采用五氯化锑作为付克反应催化剂，有效地降低反应温度以及反应时间，从而节约生产成本；另外，本发明在整个反应过程中均对反应液通入氮气，有效地减少副产物的产生。该方法制备4.4–二氯二苯砜的得率可以高达98%。

具体实施方式

以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。

本发明所述的新型4.4–二氯二苯砜的三氧化硫制备方法，采用的原料为：三氧化硫、氯苯、亚硫酰氯、二甲基亚砜以及五氯化锑，其具体包括以下步骤：先将三氧化硫滴加到氯苯中进行磺化反应；磺化反应完毕后，加入催化剂二甲基亚砜，升温通氮气后，滴加亚硫酰氯以进行酸卤代反应，酸卤代反应过程中生成的二氧化硫以及氯化氢采用碱液吸收；酸卤代反应结束后，添加催化剂五氯化锑，通氮气后，于室温下滴加氯苯以进行付克反应，制得4.4–二氯二苯砜粗品；付克反应完成后，添加氯苯和水，升温搅拌后，分离出有机相和水相；有机相经减压蒸馏后结晶处理，然后再用氯苯溶解，减压蒸馏、重结晶等精制处理后，获得精品。