[发明专利]4.4-二氯二苯砜的硫酸制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种4.4-二氯二苯砜的制备方法，尤其是一种采用浓硫酸为原料之一的4.4-二氯二苯砜的制备方法。

背景技术

4.4–二氯二苯砜，简称DDS，为白色晶体，可升华，易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其闪点为233℃，沸点则为397℃。

4.4–二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途，是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是医药、染料、农药的中间体。

现有技术中，采用浓硫酸制备4.4-二氯二苯砜的方法为：将氯苯与浓硫酸于200摄氏度反应24小时，以生成4.4-二氯二苯砜，附带副产物2.4-二氯苯砜、3.4-二氯苯砜，其中，4.4-二氯二苯砜的得率不超过43%，由此可知，该方法获得的产品质量不好，得率低，原材料浪费严重。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种4.4-二氯二苯砜的硫酸制备方法，其在反应过程中添加催化剂、改善现有的反应条件，从而提高了4.4-二氯二苯砜的生产得率，降低反应时间，改善产品质量。

为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案：

一种4.4-二氯二苯砜的硫酸制备方法，包括以下步骤：首先按照1:2.5的摩尔比计量浓硫酸以及氯苯，并分别将浓硫酸以及氯苯投入到密闭容器中一起加热至200℃；在反应压力控制在4.5*10⁵Pa的情况下，回流反应液升温至240℃；最后在以硼酸为催化剂、压力维持在4.5-5*10⁵ Pa的情况下，反应6-8小时；结束后，采用乙醇将4.4-二氯二苯砜结晶分离出即可。

根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：

本发明采用浓硫酸以及过量的氯苯为原料，在高压高温下，以硼酸为催化剂进行缩合反应，反应结束后，采用乙醇进行4.4-二氯二苯砜结晶分离，因此，本发明可以在缩合反应过程中抑制副产物2.4-二氯苯砜、3.4-二氯苯砜，提高4.4-二氯二苯砜的得率，可以高达73%，与现有技术相比，极大地提高了原料利用率。

具体实施方式

以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。

本发明所述的4.4-二氯二苯砜的硫酸制备方法，所采用的试剂有：质量浓度为92%浓硫酸、氯苯、硼酸以及乙醇；其制备方法包括以下步骤：首先按照1:2.5的摩尔比计量浓硫酸以及氯苯，并分别将浓硫酸以及氯苯投入到密闭容器中一起加热至200℃；在反应压力控制在4.5*10⁵Pa的情况下，回流反应液升温至240℃；最后在以硼酸为催化剂、压力维持在4.5-5*10⁵ Pa的情况下，反应6-8小时；结束后，采用乙醇将4.4-二氯二苯砜结晶分离出即可。