[发明专利]全湿法处理红土镍矿生产电解镍的综合方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸常压浸出低品位红土镍矿，经沉铁脱杂后沉淀氢氧化镍，精炼后生产电解镍的方法，属于湿法冶金技术领域。

技术背景

红土镍矿占全球镍资源总量的70%，但开采程度远不及硫化镍矿。按其主要成分、矿物组成和处理工艺不同，主要分为两大类。一类是铁高镁低的铁质镍矿，一类是铁低镁高的镁质镍矿。其冶炼工艺火法、湿法、火湿法结合均有，主要有包括高压酸浸、常压酸浸（含堆浸和搅拌浸出）、还原焙烧－氨浸、回转窑干燥预还原－矿热电炉还原熔炼等。

高压酸浸适合处理褐铁矿型红土矿，在高温（240～260℃）、高压（4.5～4.7MPa）条件下，在硫酸介质中将97%的镍，95%的钴浸出进入溶液，铁水解生成赤铁矿进入渣中。浸出液可沉淀生产镍钴硫化物或氢氧化物，进一步精炼生产金属镍，也可直接萃取分离富集镍、钴。具有代表性的工厂包括Murrin Murrin，Cawse和Bulong。

常压浸出（含堆浸和搅拌浸出）比较适合处理含铁低、镁高的红土镍矿，在80～85℃下搅拌浸出，液固分离后沉淀回收镍钴。该工艺一般来说在沿海地区建厂才能解决大量含镁废水排放问题，局限性很明显，但投资很低，适合小规模生产。

纯湿法工艺主要有氨浸（碱浸）和酸浸，而酸浸又有硫酸、硝酸、盐酸以及混合酸浸之分，国内针对硫酸浸出工艺做了大量研究，主要专利有：

BHP比利通SSM开发有限公司专利，“常压酸浸提红土的方法”（CN101778958A），分别制备固体含量为20%～40%褐铁矿浆和腐泥土矿浆，用酸矿重量比（硫酸与褐铁矿）为1︰30至1︰65、大气压及105℃下进行初级浸提，再移至其它一个或多个反应器中，加入腐泥土矿浆在大气压及105℃下进行次级浸提。

广西冶金研究院专利，“从红土镍矿中分离回收镍钴镁铁硅的方法”（CN101525690A），采用高温高酸浸出红土镍矿中的镍钴镁铁，经压滤后得到浸出液，再在浸出液中加入蛇纹石、菱镁矿粉两段除铁，得到合格镍镁溶液，再加入菱镁矿粉沉淀碳酸镍，沉镍母液浓缩结晶回收硫酸镁。

金川集团有限公司专利，“一种红土镍矿浸出方法”（CN101139656A），对红土镍混合矿进行一段加压浸出，再加入腐质土矿浆，进行二段加压加氧浸出。

江西稀有稀土金属钨业集团有限公司专利，“一种提取镍和/或钴的方法，对褐铁矿型号矿石采用常压加温搅拌浸取，而蛇纹石型矿石则采用堆浸法浸取。

对于红土镍矿酸浸液进行固液分离、脱铝硅后的处理，有沉淀硫化镍、氢氧化镍等方式，主要专利有：

中南大学专利，“一种从红土镍矿浸出液分离富集镍钴的方法”（CN101298638A），对硫酸或盐酸浸出固液分离后，加入硫化钠、硫化氢或硫化铵，反应沉淀硫化镍。“一种采用硫化沉淀从红土镍矿浸出液中富集镍钴的方法”（CN101302584A），则采用含氢与不含氢的硫化剂混合或分别加入浸出液中进行硫化镍沉淀。

广西银亿科技矿冶有限公司专利，“一种二段式沉镍方法”（CN102061387A），向含镁的硫酸镍溶液中加入氢氧化钠溶液，调整pH值为7.5～8.5、反应温度20～80℃、反应时间0.5～3小时，进行一段沉淀氢氧化镍；固液分离后再向沉镍母液中加入氢氧化钠溶液，调整pH值为9～10、反应温度20～80℃、反应时间0.5～3小时，进行二段沉淀氢氧化镍。

总的来说，硫酸浸出红土镍矿工艺主要存在镍浸出率、回收率不高、酸耗大，特别是工艺流程长以及含镁废水量大、处理困难的缺点。另外，过滤、脱杂后的硫酸镍溶液，如果用沉淀硫化镍的方式，会产生或使用剧毒硫化氢气体，存在较大的安全隐患，并且还需进行加压加氧酸浸硫化镍，再进行脱铁铝硅的深度净化，才能进行电解镍的生产。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种全湿法处理红土镍矿生产电解镍的综合方法，其酸耗小，工艺流程短，体系中的镁可得到开路变为有用产品，生产废水可直接外排或回用，同时部分回收的镁可返回流程作为中和剂。

本发明通过以下技术方案达到上述目的：

对红土镍矿磨矿，用酸度150～350g/L的硫酸，在0.3～1.2︰1酸矿质量比下常压浸出，加入中和剂至pH值3.0，进行中和沉淀除铁（沉淀为黄钠铁矾，改善了浸出渣的过滤性，可降低过滤能耗），母液中再加中和剂至pH值6.0，中和脱除铝硅，过滤后的硫酸镍溶液中继续加中和剂至pH值为9.0，沉淀出氢氧化镍，氢氧化镍中间品经重新溶解、净化脱杂、电解产出电解镍产品，沉镍后的硫酸镁溶液，加入氢氧化钙中和沉淀、碳化分离镁钙后得碳酸镁。