[发明专利]一种含铬无定形配位聚合物粒子及其制备方法无效
申请号: | 201110246539.1 | 申请日: | 2011-08-25 |
公开(公告)号: | CN102952161A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 孙立贤;张箭;赵梓名;李芬 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07F11/00 | 分类号: | C07F11/00;C07C63/24;C07C63/26;C07C63/307;C07C229/76;C07C229/62;C07C63/313;C07C63/38 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无定形 配位聚合 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种含铬无定形配位聚合物粒子,其特征在于:按如下步骤制备,
1)将无机铬盐和有机羧酸溶解于有机溶剂中,每200mL有机溶剂加入2~30mmol无机铬盐和5~30mmol有机羧酸,反应温度为90~200℃,晶化反应时间为5~90小时,自然降温到室温;
所述无机铬盐为氯化铬或硝酸铬;有机酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3,5-苯三甲酸、1,2,4-苯三甲酸、2-氨基对苯二甲酸、苯四甲酸、1,4-萘二甲酸或2,6-萘二甲酸中的一种或多种;
2)抽滤收集固体产物,用水或有机溶剂洗涤、在50~120℃真空干燥,然后在150~550℃焙烧除去客体分子,制得多孔含铬无定形配位聚合物微米粒子;其具有颗粒尺寸在0.8-5.0微米范围内。
2.按照权利要求1所述含铬无定形配位聚合物粒子,其特征在于:所述步骤1)中无机铬盐与有机羧酸按金属阳离子与酸根离子化学计量比0.5~2添加。
3.按照权利要求1所述含铬无定形配位聚合物粒子,其特征在于:所述干燥时间为5~24小时,焙烧时间为4~15小时。
4.按照权利要求1所述含铬无定形配位聚合物粒子,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲醇、乙醇或乙二醇中的一种或多种。
5.一种权利要求1所述含铬无定形配位聚合物粒子的制备方法,其特征在于:按如下步骤制备,
1)将无机铬盐和有机羧酸溶解于有机溶剂中,每200mL有机溶剂加入2~30mmol无机铬盐和5~30mmol有机羧酸,反应温度为90~200℃,晶化反应时间为5~90小时,自然降温到室温;
所述无机铬盐为氯化铬或硝酸铬;有机酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3,5-苯三甲酸、1,2,4-苯三甲酸、2-氨基对苯二甲酸、苯四甲酸、1,4-萘二甲酸或2,6-萘二甲酸中的一种或多种;
2)将产物收集,抽滤、用水或有机溶剂洗涤、在50~120℃真空干燥,然后在150~550℃焙烧除去客体分子,制得含铬无定形配位聚合物微米粒子。
6.按照权利要求5所述含铬无定形配位聚合物粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中无机铬盐与有机羧酸按金属阳离子与酸根离子化学计量比0.5~2添加。
7.按照权利要求5所述含铬无定形配位聚合物粒子的制备方法,其特征在于:所述干燥时间为5~24小时;焙烧时间为4~15小时。
8.按照权利要求5所述含铬无定形配位聚合物粒子的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、四氢呋喃、甲醇、乙醇或乙二醇中的一种或多种。
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