[发明专利]一种N-芳基-氮杂环类化合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110248610.X 申请日: 2011-08-26
公开(公告)号: CN102382058A 公开(公告)日: 2012-03-21
发明(设计)人: 施介华;王炯杰 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D233/58 分类号: C07D233/58;C07D233/56;C07D233/60;C07D409/04;C07D209/08;C07D249/08;C07D209/86
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;冷红梅
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 芳基 氮杂环类 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-芳基-氮杂环类化合物的制备方法,所述方法包括:

以氮杂环化合物和卤代芳烃为原料,以负载铜盐为催化剂,在有机溶剂中,在碱存在下于110℃~150℃,在氮气保护下反应5~23小时,反应结束后反应液分离纯化得到所述N-芳基-氮杂环类化合物;

所述氮杂环化合物为下列之一:吡咯、咪唑、吡唑、吡啶、嘧啶、噻啉、吲哚、咔唑或1,2,4-三氮唑;

所述卤代芳烃为下列之一:卤代苯、卤代噻吩,或者C1~C4甲基、C1~C4烷氧基、C2~C4酰基、三氟甲基或硝基取代的卤代苯或卤代噻吩;

所述负载铜盐由铜盐负载到载体上获得,铜盐负载量为5~75%,所述铜盐为下列之一:(1)氯化铜;(2)硫酸铜;(3)醋酸铜;(4)硝酸铜;所述载体为下列之一:氧化铝、氧化镁、硅胶或硅藻土;

所述有机溶剂为下列之一或其中两种以上的混合物:DMSO、DMF、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基苯胺。

所述碱为下列之一:(1)磷酸钾;(2)碳酸钾;(3)氢氧化钾;(4)叔丁醇钾;(5)氧化镁;(6)氢氧化钠。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述氮杂环化合物、卤代芳烃、碱和负载铜盐的摩尔用量之比为1~6∶1∶1~3∶0.1~0.3。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述氮杂环化合物为下列之一:咪唑、吲哚、咔唑和1,2,4-三氮唑。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述卤代芳烃为下列之一:碘苯、溴苯、氯苯、溴代噻吩,或者甲基、甲氧基、乙酰基、三氟甲基取代的溴苯或氯苯。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述负载铜盐中铜盐负载量为10%~30%。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂为DMSO或DMF。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述分离纯化方法如下:反应结束后,往反应液中加入水洗涤,再加入乙酸乙酯萃取3~4次,合并有机层,无水硫酸钠干燥,过滤、浓缩、柱层析分离,即得所述N-芳基-氮杂环类化合物。

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