[发明专利]一种新型阻燃聚酯多元醇的合成及其在聚氨酯中的应用

说明书

技术领域

本发明是涉及一种聚氨酯用新型阻燃聚酯多元醇的制备。 

背景技术

聚氨酯材料具有减震、隔热、吸声、耐磨等多种优异性能，广泛应用于工业生产和日常生活中。然而和其它聚合物一样，未经阻燃处理的聚氨酯材料属易燃材料，因而限制了聚氨酯材料的应用。因此，改善聚氨酯材料的阻燃性能已成为聚氨酯研究领域的热点。 

与添加型阻燃剂相比，反应型阻燃剂有着加入量少、对材料的力学性能影响小、阻燃持久性好等优点而被广泛应用。中国专利申请号为200510122057.X的专利，采用二溴新戊二醇为阻燃剂，将其作为扩链剂引入到聚氨酯材料中，得到了自阻燃型水性聚氨酯，由于扩链剂的加入量少，对改善阻燃性能作用有限。中国专利申请号为201010295881.6的专利，通过多元醇、环氧化物、卤代环氧化物和三溴苯酚制得了一种高活性的阻燃聚醚多元醇，并将其应用于聚氨酯硬泡，但其溴含量还有待进一步提高。专利102070412公开了一种阻燃聚醚多元醇，该聚醚多元醇通过四溴苯酐二醇和多羟基化合物与环氧化物开环制得，由其制得的聚氨酯硬泡具有较高的氧指数。磷阻燃具有环保、高效、低毒的特点，在聚氨酯阻燃研究中发挥着越来越重要的作用，由于卤素和磷元素有协同作用，因此本发明合成了一种新型含磷含卤的阻燃聚酯多元醇。 

发明内容

本发明的目的是制备一种新型含磷含卤阻燃聚酯多元醇，以克服现有阻燃剂存在的一些缺点。 

本发明所述阻燃聚酯多元醇是通过缩聚反应制备，它的具体合成过程是这样的：将多元醇和缚酸剂在溶液中搅拌溶解，在40-80℃滴加磷酰氯，滴加完毕后于80℃-100℃、N₂保护、冷凝回流条件下反应2h-4h，然后升温至100℃-120℃继续反应4h-10h；过滤除去体系中固体，滤液依次用稀盐酸溶液、饱和碳酸钠溶液、去离子水处理；有机相液体在旋转蒸发仪中减压脱去溶剂，得到粘稠状液体，即为含磷含卤反应型阻燃剂，具体的合成反应式见附图1。该阻燃剂由于结 构中同时含有卤素和磷元素，可以同时在凝固相和气态相作用，因而可以显著提高聚氨酯材料的阻燃性能。 

有益效果 

由以上技术方案和实施方法可知，本发明通过磷酰氯与多元醇缩聚合成了一种新型含磷含卤阻燃聚酯多元醇，该方法具有反应条件温和合成工艺简单的优点，并可通过反应物种类和配比来合成不同结构不同羟值的聚酯，从而应用于多种类别的聚氨酯材料中，并且所用试剂都为常用试剂，非常适合大规模生产。 

附图说明

图1为本发明所述阻燃聚酯合成反应式。 

图2为实施例1中合成聚酯的红外谱图。 

具体实施方式：

通过以下实施实例对本发明进行进一步说明，但本发明不受这些实施实例限制。实例中用到的原材料说明如下： 

聚醚多元醇4110      高桥石化三厂      羟值：450mgKOH/g 

聚醚多元醇N330      美国亨斯迈        羟值：56mgKOH/g 

聚醚多元醇NJ220     南京金陵石化      羟值：56mgKOH/g 

表面活性剂AK8801    南京德美世创 

表面活性剂B8681     上海德固赛 

叔胺类催化剂A33     美国空气化工      33％三乙烯二胺溶液 

叔胺类催化剂PMDETA  美国空气化工      五甲基二乙烯三胺 

叔胺类催化剂DMCHA   美国空气化工      N，N-二甲基环己胺 

锡类催化剂T9        美国空气化工      辛酸亚锡 

PMDI5005            美国亨斯迈        NCO％＝30.5 

TDI80/20            德国巴斯夫        NCO％＝48.3 

液化MDI2020         美国亨斯迈        NCO％＝29

实施例1