[发明专利]一种低聚合度聚氯乙烯糊树脂的制备方法无效
申请号: | 201110249136.2 | 申请日: | 2011-08-26 |
公开(公告)号: | CN102952224A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 马欣;徐丽;马竞 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F114/06 | 分类号: | C08F114/06;C08F2/38;C08F2/18;C08L27/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 110026 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 聚氯乙烯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种低聚合度聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:采用微悬浮聚合工艺,在52℃-56℃条件下,聚合时将链转移剂一次性在聚合反应前加入反应体系中,或是聚合过程中分批加入反应体系中,制备聚合度为500-900的聚氯乙烯糊~树脂,其中链转移剂的加入量为氯乙烯单体质量的0.02%-0.2%。
2.按权利要求1所述的低聚合度聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:所述分批加入反应体系中即为在聚合反应前加入所需链转移剂用量的50%-60%,当氯乙烯转化率达到75%-85%时,再将剩余的链转移剂加入反应体系中。
3.按权利要求1或2所述的低聚合度聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:所述链转移剂为不饱和或饱和卤代烃或含硫化合物。
4.按权利要求3所述的低聚合度聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:所述链转移剂为2一巯基乙醇、三氯乙烯、3-巯基丙酸、巯基乙酸异辛酯、巯基丙酸异辛酯。
5.按权利要求1所述的低聚合度聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:将氯乙烯单体、去离子水、混合乳化剂、油溶性引发剂和链转移剂,送入分散罐分散,边分散边加入到已真空脱氧的聚合釜中,使之形成稳定的微细液滴,整个加料时间在40-80分钟内完成。而后向聚合釜充氮气增压,使釜内压力增加0.1MPa,聚合釜加热升温到52℃-56℃,在此温度下维持聚合反应,当聚合釜内压力下降了0.1-0.3Mpa时,聚合反应结束,进行氯乙烯单体回收,得到聚合度为500-900的聚氯乙烯糊树脂;
其中链转移剂聚合时将链转移剂一次性在聚合反应前加入反应体系中,或是聚合过程中分批加入反应体系中。
6.按权利要求5所述的低聚合度聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:所述分批加入反应体系中即为在聚合反应前链转移剂与氯乙烯单体、去离子水、混合乳化剂、油溶性引发剂一并加入分散罐分散,其链转移剂加入量为整个聚合反应所需链转移剂用量的50%-60%,聚合反应8-10小时再向聚合釜中加入剩余链转移剂,继续维持聚合反应,当聚合釜内压力下降了0.2Mpa时,聚合反应结束,进行氯乙烯单体回收。胶乳经喷雾干燥,得聚合度为500-900的聚氯乙烯糊树脂。
7.按权利要求5所述的低聚合度聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:以氯乙烯100重量份计其他组分量为,去离子水70-120重量份,混合乳化剂0.5-5重量份,油溶性复合引发剂0.0005-0.002重量份,链转移剂0.02-0.2重量份。
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