[发明专利]用作医药中间体合成的二氯海因的生产方法有效
申请号: | 201110249594.6 | 申请日: | 2011-08-22 |
公开(公告)号: | CN102285922A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 李武成;娄献之;周保良;李爱军 | 申请(专利权)人: | 河北亚光精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D233/82 | 分类号: | C07D233/82 |
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地址: | 057250 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用作 医药 中间体 合成 海因 生产 方法 | ||
1.一种用作医药中间体合成的二氯海因的生产方法,选用经提纯加工的5,5-二甲基海因、片状烧碱和液氯为原料,采用间歇式一锅法生产工艺,其特征是包括下列步骤:
①先将经提纯加工的5,5-二甲基海因和片状烧碱加入反应釜中溶于水,开启酸度计至PH值13-14,温度为25-35℃,用冷冻卤水降温,当温度降至6-18℃时,缓慢通入液氯,反应温度保持在0-20℃,当PH值达到6.4-6.6时,反应结束,关停液氯,获得反应液准备放料,
②将反应液放入离心机中进行甩干,在甩干过程中用去离子水淋洗1-3次,将湿品放入烘干机中进行烘干,烘干温度90-100℃,水分含量控制不大于0.5%,再经粉碎制得粉末状二氯海因,
③将粉末状二氯海因用干法辊压式造粒机,制得8-40目颗粒状二氯海因。
2.根据权利要求1所述的用作医药中间体合成的二氯海因的生产方法,其特征是5,5-二甲基海因百分含量为≥99.6%,片状烧碱的氢氧化钠百分含量为≥99.0%,液氯的氯气百分含量≥99.8%。
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