[发明专利]一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的测定方法，属于分析化学技术领域，具体属于一种铝基复合脱氧造渣剂中单质铝的定量分析技术领域。

二、背景技术

铝基复合脱氧造渣剂在冶炼工艺中主要用于炉渣的变性，其铝的准确含量对其变性作用起着非常重要的作用。目前，铝基复合脱氧造渣剂中铝的分析尚无方法。

三、发明内容

本发明的目的在于公开一种铝基复合脱氧造渣剂中铝的测定方法，利用该方法可准确测定铝基复合脱氧造渣剂中铝的含量。

首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。

1试样溶解试剂浓度的选择

分别称取0.1000g铝基复合脱氧造渣剂1^#、4^#样品各三份，一份加入50mL3at％的FeCl₃溶液，一份加入50mL5％的FeCl₃溶液，另一份加入50mL10％的FeCl₃溶液，按实验方法进行测定，结果见表1。

表1：试样溶解试剂的影响        ％

结果表明：FeCl₃溶液的浓度为3％、5％时可完全浸取铝基复合脱氧造渣剂中的单质铝，考虑到高含量的单质铝的溶解，本实验选择5％的FeCl₃溶液为试样溶解试剂的浓度。

2溶解试剂对氧化铝的影响

分别称取0.0200g、0.0300g、0.0400g的三氧化二铝基准(铝基复合脱氧造渣剂中三氧化二铝的量在30.00at％左右)，加入50mL5 at％的FeCl₃溶液，按实验方法进行溶解、测定，结果见表2。

表2：溶解试剂对氧化铝的影响        ％

结果表明：50mL5at％的FeCl₃溶液，在磁力搅拌器上、在一定的搅拌速度、搅拌时间内，三氧化二铝不溶解，即不影响单质铝的测定。

3试样溶解时间的选择

称取若干份0.1000g铝基复合脱氧造渣剂1^#、4^#样品，在不同的磁力搅拌时间下，按实验方法进行测定，结果见表3。

表3：不同时间试样溶解情况        ％

结果表明：样品在50～100分钟测定值基本一致，说明可完全溶解试样，所以本方法定为60分钟。

4试样溶解速度

称取0.1000g铝基复合脱氧造渣剂1^#、4^#样品，分别加入50mL5at％的FeCl₃溶液，采用江苏国华仪器厂生产的HJ-2型双头磁力搅拌器搅拌在不同的搅拌速度当下进行单质铝的溶解，按实验方法进行测定，结果见表4。

表4：试样溶解情况        ％

结果表明：1档、2档磁力搅拌速度慢，试样得不到充分搅拌而不能完全溶解，结果偏低；4档磁力搅拌速度太快，试样易蹦溅到瓶壁上，同样造成结果偏低，所以选择适中的搅拌速度，可快速而完全溶解试样，本方法选择3档。

5沉淀洗涤液的选择

称取0.1000g铝基复合脱氧造渣剂1^#、2^#、3^#、4^#样品，按实验方法进行试样溶解，取下、过滤，分别采用1at％的盐酸水溶液和水洗涤沉淀至无色，进行测定，结果见表5。

表5：不同时间试样溶解情况        ％

可见，两种洗涤方法均能获得准确结果。在采用水洗涤沉淀时，有白色浑浊物出现，因此采用1at％的盐酸水溶液洗涤沉淀至无色，进行测定。

根据上述实验取得的结果，将确定的有关参数应用于铝基复合脱氧造渣剂中铝含量的测定方法，实现该方法的技术方案是这样的：

将样品破碎、研磨至粒度大于等于120目；称取0.1000g样品置于300mL玻璃烧杯中，加入加入48mL～50mL浓度为50g/L三氯化铁溶液，放入磁力搅拌子，将烧杯放在磁力搅拌器上，将转速调至溶液中心形成漩涡(3档)，搅拌60min，用慢速定量滤纸(加垫角)过滤，滤液接至250mL容量瓶中，用浓度为1at％的盐酸洗涤沉淀8～10次，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定；