[发明专利]4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备及其精制方法无效
| 申请号： | 201110250557.7 | 申请日： | 2011-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN102336689A | 公开（公告）日： | 2012-02-01 |
| 发明（设计）人： | 尚振华;栗晓东;张慧丽 | 申请（专利权）人： | 天津市筠凯化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/86 | 分类号： | C07C309/86;C07C303/02;C07C303/44 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王融生 |
| 地址： | 300384 天津市南开区新技术产业园*** | 国省代码： | 天津;12 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 苯磺酰氯 制备 及其 精制 方法 | ||
1.一种4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，以邻氯三氟甲苯为原料经硝化，还原，重氮化，磺化得到。
2.根据权利要求1所述的4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述硝化反应以邻氯三氟甲苯为原料，硝化试剂是硝酸/硫酸，硝酸铜与酸酐体系。
3.根据权利要求1所述的4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述硝化反应反应温度是0℃～40℃。
4.根据权利要求1所述的4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述还原反应还原剂是铁粉/NH4Cl，催化加氢还原。
5.根据权利要求4所述的4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述还原反应反应温度为50℃～70℃。
6.根据权利要求1所述的4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述磺酰化质子溶剂为水和醋酸的混合溶液。
7.根据权利要求1所述的4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应以浓盐酸，亚硝酸钠，在低温下进行。
8.根据权利要求7所述的4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应低温反应范围为：-5℃～5℃。
9.根据权利要求1所述的4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述磺酰化以二氧化硫，氯化亚铜作为反应试剂。
10.根据权利要求9所述的4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述磺酰化反应温度范围为：25℃～30℃。
11.一种4-氯-3-(三氟甲基)苯磺酰氯的精制方法，其特征在于，以蒸馏获得产品粗品，后经乙酸乙酯/正己烷，石油醚重结晶，达到产品纯度98％以上。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津市筠凯化工科技有限公司，未经天津市筠凯化工科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110250557.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种稀土掺杂的氮氧化物荧光粉材料及其制备方法
- 下一篇：蓄热电热水瓶
