[发明专利]一种掺氮石墨烯电极的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电极技术领域，具体地说是一种掺氮石墨烯电极的制备方法。

背景技术

自从英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。单层石墨烯由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如：①高强度，杨氏摩尔量(1,100GPa)，断裂强度：(125GPa)；②高热导率(5,000W/mK)；③高导电性、载流子传输率(200,000cm²/V·s)；④高的比表面积(理论计算值：2,630m²/g)。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。

目前，传统制备电极片(包括石墨烯电极片)的工艺较为复杂，而且加入一定的粘结剂，增大了电极片的等效串联电阻，影响超级电容器的功率密度。而且，当氧化石墨被还原成石墨烯时，一般含氧量还在10％左右，这样，将其作为电极材料时，使得其电导率和电化学稳定性方面有一定的限制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种工艺简单，效率高，成本低的掺氮石墨烯电极的制备方法，该方法制备的掺氮石墨烯电极等效串联电阻低，电导率高，掺氮石墨烯电极中的掺氮石墨烯含氧量低。

为了实现上述发明目的，本发明实施例的技术方案如下：

一种掺氮石墨烯电极的制备方法，包括如下步骤：

获取氧化石墨烯悬浮液；

将所述氧化石墨烯悬浮液与金属盐溶液混合，配制成电解液；

将与直流电连接的至少一对电极片放入所述电解液中，接通直流电进行电泳，得到表面沉积有氧化石墨烯的电极片，并在真空条件下干燥；

将干燥后的所述电极片表面沉积的氧化石墨烯与氨气进行氮掺杂反应，得到掺氮石墨烯电极前体；

在氢气保护下，将所述掺氮石墨烯电极前体与氢气进行还原反应，得到所述掺氮石墨烯电极。

上述掺氮石墨烯电极的制备方法至少具有以下优点：

1.采用电沉积的方法，使得含有氧化石墨烯材料直接沉积在电极片上，氧化石墨烯经氮掺杂、还原后得到掺氮石墨烯电极，该方法避免了粘结剂使用，从而有效降低了该掺氮石墨烯电极的等效串联电阻(ESR)，当将掺氮石墨烯电极用于制备超级电容器时，能更有效的提高超级电容器的功率密度；

2.将氧化石墨烯直接沉积在电极片上，再进行掺氮与还原得到掺氮石墨烯电极，从而简化了该掺氮石墨烯电极的制备工艺，提高了生产效率和经济效率，有效克服了传统制备电极工艺复杂的不足；

3.将氧化石墨烯直接沉积在电极片上，再进行掺氮与还原得到掺氮石墨烯电极，从而显著提高了该掺氮石墨烯电极电导性，同时也增强了该掺氮石墨烯电极的稳定性；

4.掺氮石墨烯电极上的掺氮石墨烯是将氧化石墨烯先通过氨气掺杂还原，再通过氢气还原制备获得，通过2步法还原大大降低掺氮石墨烯中氧的含量，使得生成的掺氮石墨烯结构更加稳定，电导率高；

附图说明

图1是本发明实施例掺氮石墨烯电极制备方法的工艺流程示意图；

图2是本发明实施例1制备的掺氮石墨烯电极的扫描电子显微镜扫描图。

图3是本发明应用实例制备的扣式电池在电流为1A/g下的恒流充放电实验图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供了一种工艺简单，效率高，成本低的掺氮石墨烯电极的制备方法。该掺氮石墨烯电极制备方法的工艺流程如图1所示，具体包括如下步骤：

S1：获取氧化石墨烯悬浮液；

S2：将所述氧化石墨烯悬浮液与金属盐溶液混合，配制成电解液；

S3：将与直流电连接的至少一对电极片放入所述电解液中，接通直流电进行电泳，得到表面沉积有氧化石墨烯的电极片，并在真空条件下干燥；

S4：将干燥后的所述电极片表面沉积的氧化石墨烯与氨气进行氮掺杂反应，得到掺氮石墨烯电极前体；

S5：在氢气保护下，将所述掺氮石墨烯电极前体与氢气进行还原反应，得到低含氧量的掺氮石墨烯电极。