[发明专利]一种掺铕硫氧化钇红色发光纳米纤维的制备方法

权利要求书

1.一种掺铕硫氧化钇红色发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与硫化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硫化试剂使用硫磺，制备产物为铕离子掺杂硫氧化钇Y₂O₂S:3％Eu³⁺纳米纤维，其步骤为：

(1)制备Y₂O₃:3％Eu³⁺纳米纤维

称取一定量的氧化钇和氧化铕，两者的摩尔比为97∶3，即铕离子的摩尔百分数为3％，用稀硝酸溶解后蒸发，得到Y(NO₃)₃和Eu(NO₃)₃混合晶体，加入适量的DMF溶剂，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：稀土硝酸盐含量9％，PVP含量9％，溶剂DMF含量82％，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径0.7mm，调整喷头与水平面的夹角为15°，施加13kV的直流电压，固化距离16cm，室温18～25℃，相对湿度为60％～80％，得到PVP/[Y(NO₃)₃+Eu(NO₃)₃]复合纳米纤维，将所述的PVP/[Y(NO₃)₃+Eu(NO₃)₃]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到Y₂O₃:3％Eu³⁺纳米纤维；

(2)制备Y₂O₂S:3％Eu³⁺纳米纤维

硫化试剂使用硫磺，采用双坩埚法，将硫磺放入小坩埚中，上面覆盖碳粉，将所述的Y₂O₃:3％Eu³⁺纳米纤维放在碳粉上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加过量的硫磺，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，在室温时通入氩气40min，排出炉管内的空气，以5℃/min的升温速率至800℃，保温4h，再以5℃/min的降温速率降至200℃，之后自然冷却至室温，得到Y₂O₂S:3％Eu³⁺纳米纤维，直径为137～180nm，长度大于100μm。

2.根据权利要求1所述的一种掺铕硫氧化钇红色发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，钇源和铕源使用的是氧化钇Y₂O₃和氧化铕Eu₂O₃。

3.根据权利要求1所述的一种掺铕硫氧化钇红色发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，高分子模板剂为分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述的一种掺铕硫氧化钇红色发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，硫化试剂使用硫磺。

5.根据权利要求1所述的一种掺铕硫氧化钇红色发光纳米纤维的制备方法，其特征在于，掺杂的Eu³⁺摩尔百分数为3％。