[发明专利]一种高利用率燃料电池催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高利用率燃料电池催化剂的制备方法，其具体方法步骤包括

(1)碳纳米管的溴基化

分别向250ml圆底烧瓶中加入0.1克市售羟基化碳纳米管、1.2克三溴化磷和180毫升丙酮，超声波振荡20分钟后，于室温下搅拌反应1.5小时；然后将反应所得混合物静置30分钟，将上层液体倾倒，再用丙酮洗涤数遍至不含三溴化磷为止，室温下晾干后得到溴基化的碳纳米管；

其特征在于：

(2)碳纳米管的磺酸基化

按步骤(1)所得的溴基化碳纳米管∶含硫化合物的质量比为1∶0.5～1.2称取溴基化碳纳米管与含硫化合物，以去离子水为溶剂超声条件下振荡均匀后，在18～60℃条件下搅拌反应0.5～5小时，然后将产物用去离子水离心分离、洗涤，最后在真空条件下50～100℃处理5～24小时，得到磺酸基化碳纳米管；

(3)磺酸基化碳纳米管载铂催化剂的制备

按步骤(1)所得磺酸基化碳纳米管∶铂盐∶柠檬酸钠的质量比为1∶0.28～1.67∶0.33～2称取磺酸基化碳纳米管、铂盐和柠檬酸钠；以多元醇为溶剂在超声波条件下振荡均匀并机械搅拌10～24小时，调节pH值到9～12，于120～180℃条件下在高压反应釜中反应5～8小时，将产物离心分离、洗涤，最后在真空条件下50～100℃处理5～24小时，得到磺酸基化碳纳米管载铂催化剂。

2.按照权利要求1所述的一种高利用率燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于所述含硫化合物为亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸钾的其中之一；铂盐为氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、四氯化铂的其中之一；多元醇为乙二醇或1，5-戊二醇的其中之一。

3.按照权利要求1所述的一种高利用率燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2)～(3)：

(2)碳纳米管的磺酸基化

按步骤(1)所得的溴基化碳纳米管∶亚硫酸氢钠的质量比为1∶0.5称取溴基化碳纳米管与亚硫酸氢钠，以去离子水为溶剂超声条件下振荡均匀后，在60℃条件下搅拌反应3小时，然后将产物用去离子水离心分离、洗涤，最后在真空条件下100℃处理10小时，得到磺酸基化碳纳米管；

(3)磺酸基化碳纳米管载铂催化剂的制备

按步骤(1)所得磺酸基化碳纳米管∶氯铂酸∶柠檬酸钠的质量比为1∶0.28∶2称取磺酸基化碳纳米管、氯铂酸和柠檬酸钠；以乙二醇为溶剂在超声波条件下振荡均匀并机械搅拌24小时，调节pH值到9，于160℃条件下在高压反应釜中反应8小时，将产物离心分离、洗涤，最后在真空条件下50℃处理24小时，得到磺酸基化碳纳米管载铂催化剂。

4.按照权利要求1所述的一种高利用率燃料电池催化剂的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤(2)～(3)：

(2)碳纳米管的磺酸基化

按步骤(1)所得的溴基化碳纳米管∶亚硫酸钠的质量比为1∶1.2称取溴基化碳纳米管与亚硫酸钠，以去离子水为溶剂超声条件下振荡均匀后，在18℃条件下搅拌反应5小时，然后将产物用去离子水离心分离、洗涤，最后在真空条件下50℃处理24小时，得到磺酸基化碳纳米管；

(3)磺酸基化碳纳米管载铂催化剂的制备

按步骤(1)所得磺酸基化碳纳米管∶氯铂酸钾∶柠檬酸钠的质量比为1∶1.67∶1称取磺酸基化碳纳米管、氯铂酸钾和柠檬酸钠；以1，5-戊二醇为溶剂在超声波条件下振荡均匀并机械搅拌10小时，调节pH值到12，于120℃条件下在高压反应釜中反应5小时，将产物离心分离、洗涤，最后在真空条件下70℃处理10小时，得到磺酸基化碳纳米管载铂催化剂。