[发明专利]一种常温自干的单组份水性环氧树脂乳液及其制备方法有效
申请号: | 201110251755.5 | 申请日: | 2011-08-30 |
公开(公告)号: | CN102432831A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 涂伟萍;王邦清;王锋;胡剑青 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G59/14 | 分类号: | C08G59/14;C08F283/10;C08F220/14;C08F212/08;C08F220/18;C09D151/08;C09D5/08 |
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地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 常温 单组份 水性 环氧树脂 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种常温自干的单组份水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)丙烯酸酯类单体接枝改性环氧树脂的制备
将环氧树脂和溶剂加入到反应器中升温形成均相,控制温度在110~120℃,滴加溶有引发剂BPO的丙烯酸酯类单体,1.5~2.0h滴完,保温反应3.5~4.0h,获得丙烯酸酯类单体改性的环氧树脂;丙烯酸酯类单体总量与环氧树脂的重量比为1:1.5~1:2,丙烯酸酯类单体的玻璃化温度Tg控制在20~40℃,BPO用量为丙烯酸酯类单体总重量的4.5~5.5%;环氧树脂与溶剂的质量比为2:0.6~1,所述溶剂为正丁醇和乙二醇丁醚,其中,正丁醇与乙二醇丁醚的质量比为1:0.5~1;
(2)不饱和酸改性(1)中的合成产物
往步骤(1)所得体系中加入与环氧树脂摩尔比为1:1~2:1的一元不饱和脂肪酸,并加入催化剂三苯基磷,三苯基磷用量为环氧树脂质量的1.0~2.0%,升温到120~150℃反应3.0~3.5h,至酸值降到反应体系初始酸值的5%以内,降温到60~80℃,加入顺酐,顺酐与一元不饱和脂肪酸的摩尔比为0.8:1~1:1,反应1.0~2.0h;
(3)加入三乙胺,在50~55℃中和0.5~1.0h,加水分散0.5~1.0h即可获得常温自干的单组份水性环氧树脂乳液,三乙胺与顺酐的摩尔比为0.9~1:1;
所述步骤(1)中的环氧树脂为双酚A型的环氧树脂E20或E44;
所述步骤(2)中的一元不饱和脂肪酸为亚麻酸或豆油酸;
所述丙烯酸类的单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯腈等中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的常温自干的单组份水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的Tg是通过以下FOX公式确定: 1/Tg =X1/Tg1+ X2/Tg2+ X3/Tg3+…+ X4/Tgn;
Tg—总的丙烯酸酯类单体玻璃化温度;
Tgi—不同丙烯酸酯类单体的玻璃化温度,其中i=1,2,3,….,n;n为不同丙烯酸酯类单体的数量;
Xj—不同丙烯酸酯类单体占总单体量的质量百分数;其中j=1,2,3,….,n。
3.根据权利要求1所述的常温自干的单组份水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中酸值按以下方法测定:
取合成树脂0.5~1.0g置于锥形瓶中,加20mL体积的丙酮溶液使样品完全溶解,滴加2~3滴的酚酞指示剂,用0.1mol/L的KOH-乙醇标准溶液滴定至粉红色为止,计数;
做空白试验,空白试验方法:取20mL的丙酮溶液,滴加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L的KOH-乙醇标准溶液滴定至粉红色为止,计数;
酸值=56.1×[(V-V0)c/m]
式中:V—滴定试样所消耗的KOH体积,单位mL;
V0—滴定空白所消耗的KOH体积,单位mL;
m—试样质量,单位g;
c—KOH乙醇溶液的摩尔浓度,单位mol/mL。
4.一种常温自干的单组份水性环氧树脂乳液,其特征在于由权利要求1-3任一项所述方法中制备。
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