[发明专利]减少聚氯乙烯树脂鱼眼的悬浮聚合方法有效
申请号: | 201110252141.9 | 申请日: | 2011-08-30 |
公开(公告)号: | CN102952225A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 车万里;于永玲;李留忠;王晶;朱卫东;张立红;张磊;梁斌;鲍春伟;孔秀丽;李静;郭卫东;张勇;袁锦慧 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F114/06 | 分类号: | C08F114/06;C08F2/20;C08L27/06;C08K5/13 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东省淄博市临淄区12*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 减少 聚氯乙烯 树脂 悬浮 聚合 方法 | ||
1.一种减少聚氯乙烯树脂鱼眼的悬浮聚合方法,其特征在于:先在聚合釜中加入去离子水、氯乙烯单体、复合分散剂、抗鱼眼剂、复合引发剂和稳定剂进行聚合反应,聚合压力为0.80~1.20MPa,聚合反应温度为50℃~65℃,然后当聚合压力下降0.05~0.10MPa时,加入反应终止剂,排出残余氯乙烯单体后制得。
2.根据权利要求1所述的减少聚氯乙烯树脂鱼眼的悬浮聚合方法,其特征在于所述的复合分散剂为醇解度为40~90%的聚乙烯醇和甲氧基含量20~40%、羟丙基含量5~15%的羟丙基甲基纤维素的混合物,聚乙烯醇与羟丙基甲基纤维素的复配质量比为5~10∶1,复合分散剂以质量计,用量为氯乙烯单体总质量的0.001~0.3%。
3.根据权利要求1所述的减少聚氯乙烯树脂鱼眼的悬浮聚合方法,其特征在于所述的复合引发剂为过氧化二烷烃类RO-OR′、过氧化二酰类RCO-OCR′、过氧化羧酸酯类RCOO-OR′或过氧化二碳酸酯类ROCOO-OOCOR′中的一种或一种以上任意比例的组合,R和R′为相同或不同的烷基,复合引发剂以质量计,用量为氯乙烯单体总质量的0.02~0.1%;
所述的过氧化二烷烃类RO-OR′为:过氧化二异丙苯或过氧化二特丁基;
所述的过氧化二酰类RCO-OCR′为:过氧化二异丁酰、过氧化二异壬酰、过氧化二癸酰、过氧化二月桂酰、过氧化二苯甲酰、过氧化二(3,5,6-三甲基己酰)或过氧化乙酰环己磺酰;
所述的过氧化羧酸酯类RCOO-OR′为:过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔戊酯、过氧化新戊酸异丙苯酯、过氧化新庚酸叔丁酯、过氧化新庚酸-3-羟基-1,1-二甲基丁酯、过氧化新庚酸异丙苯酯、过氧化锌癸酸书丁酯、过氧化新癸酸叔戊酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化新癸酸-2,4,4-三甲基戊酯、过氧化新癸酸-3-羟基-1,1-二甲基丁酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯或过氧化-2-乙基己酸叔戊酯;
所述的过氧化二碳酸酯类ROCOO-OOCOR′为:过氧化二碳酸二丁酯、过氧化二碳酸二丁酯、过氧化二碳酸而仲丁酯、过氧化二碳酸二正丙酯、过氧化二碳酸二异丙脂、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己酯)、过氧化二碳酸二(3-甲基丁酯)、过氧化二碳酸二-2-苯氧乙酯、过氧化二碳酸双鲸蜡酯或过氧化二碳酸二双肉豆蔻酯。
4.根据权利要求1或3所述的减少聚氯乙烯树脂鱼眼的悬浮聚合方法,其特征在于所述的复合引发剂为过氧化新庚酸异丙苯酯和过氧化二碳酸二环己酯复配,复配质量比为1∶1~4。
5.根据权利要求1所述的减少聚氯乙烯树脂鱼眼的悬浮聚合方法,其特征在于所述的终止剂为2-乙基羟胺,以质量计,用量为氯乙烯单体总质量的0.001~0.1%。
6.根据权利要求1所述的减少聚氯乙烯树脂鱼眼的悬浮聚合方法,其特征在于所述的抗鱼眼剂为叔丁基邻苯二酚、4,4-烷基二酚、叔丁基对苯二酚、丁基苯酚、磺酸基苯酚类、硝基酚、特丁基-4-羟基苯甲醚、丁醇、磷钼酸或甲基黄原酸钾,抗鱼眼剂以质量计,用量为氯乙烯单体总质量的0.0001~0.005%。
7.根据权利要求1所述的减少聚氯乙烯树脂鱼眼的悬浮聚合方法,其特征在于所述的稳定剂为一元醇、多元醇、多元醇酯化修饰物或多元醇醚化修饰物,所述的一元醇为十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、二十醇;所述的多元醇为季戊四醇、山梨糖醇或三羟甲基丙烷;所述的多元醇酯化修饰物为季戊四醇单硬脂酸脂、季戊四醇二硬脂酸脂或季戊四醇四硬脂酸脂;所述的多元醇醚化修饰物为二季戊四醇醚、双酚A二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二甘醇二缩水甘油醚、三甘醇二缩水甘油醚或甘油三缩水甘油醚,醇类稳定剂以质量计,用量为氯乙烯单体总质量的0.01~0.5%。
8.根据权利要求1所述的减少聚氯乙烯树脂鱼眼的悬浮聚合方法,其特征在于所述的去离子水的总质量与氯乙烯单体总质量的比值为1.2~1.8∶1。
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