[发明专利]一种低氧含量亚微米级过渡金属硼化物粉体的制备方法

权利要求书

1.一种低氧含量亚微米级过渡金属硼化物粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)首先将过渡金属氧化物(MO₂)和单质硼(B)按配比进行球磨混合、干燥，得到MO₂/B混合粉体；再将MO₂/B混合粉体置于石墨坩埚内，在气压低于200Pa或惰性气氛下进行热处理，得到MB₂/B₂O₃粉体；

b)将步骤a)得到的MB₂/B₂O₃粉体加入水中，加热搅拌以溶出其中的B₂O₃，然后离心分离，得到MB₂粉体；

c)将步骤b)得到的MB₂粉体置于石墨坩埚内，在气压低于200Pa或惰性气氛下进行热处理，即得所述的低氧含量亚微米级过渡金属硼化物粉体。

2.根据权利要求1所述的低氧含量亚微米级过渡金属硼化物粉体的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属(M)为Zr或Hf。

3.根据权利要求1所述的低氧含量亚微米级过渡金属硼化物粉体的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属氧化物(MO₂)与单质硼(B)的摩尔比为1∶3～1∶10。

4.根据权利要求1所述的低氧含量亚微米级过渡金属硼化物粉体的制备方法，其特征在于，步骤a)中的球磨混合条件为：以乙醇为溶剂、Si₃N₄球为球磨介质，在辊式球磨机上混合4～48小时。

5.根据权利要求1所述的低氧含量亚微米级过渡金属硼化物粉体的制备方法，其特征在于，步骤a)中的热处理条件为：在500～1200℃热处理1～10小时。

6.根据权利要求1所述的低氧含量亚微米级过渡金属硼化物粉体的制备方法，其特征在于，步骤b)中的加热搅拌以溶出其中的B₂O₃的条件为：加热到水温为40～100℃，并搅拌1～12小时。

7.根据权利要求1所述的低氧含量亚微米级过渡金属硼化物粉体的制备方法，其特征在于，步骤c)中的热处理条件为：在1200～1800℃热处理1～4小时。