[发明专利]一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品的精制方法及其产品无效

专利信息
申请号: 201110252788.1 申请日: 2011-08-30
公开(公告)号: CN102952045A 公开(公告)日: 2013-03-06
发明(设计)人: 穆晓蕾;齐兰芝;黄凤兴;贾春革;李斗星;赵冬 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C07C309/15 分类号: C07C309/15;C07C303/44;C08F220/58
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 王浩然;王凤桐
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸粗 产品 精制 方法 及其
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品的精制方法及由该精制方法得到的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。

背景技术

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(2-Acrylamide-2-methylpropanesulfonicacid,以下简称为AMPS)是多功能水溶性阴离子单体,其分子结构中具有碳碳双键、羰基和磺酸官能团。磺酸基团使分子有良好的水溶性和良好的耐盐性,并有很好的稳定性,羰基使分子具有良好的吸附性和络合性,碳碳双键可使分子自身或与其他分子均聚和共聚,形成高聚物。AMPS的水溶性聚合物在石油工业中具有重要的用途,可作为油田的絮凝剂和降滤湿剂。随着在油田进行三采以及深井、超深井的陆续发现,要求耐高温耐盐程度更高,聚丙烯酰胺在高温、重金属等存在下会降低其粘度,目前正在被以AMPS为聚合单体的聚合物所代替。此外,AMPS还可以应用于水处理剂、化纤、塑料、印染、涂料、气体分离膜、电子工业等领域。

应用于油田三次采油用耐高温耐盐的以AMPS为聚合单体的聚合物要求有较高的分子量,因此对形成聚合物的聚合单体AMPS有较高的要求,目前,多数研究人员致力于研究提高AMPS的纯度来提高以AMPS为聚合单体形成的聚合物的分子量。

目前世界上AMPS的纯化处理方法主要是重结晶和溶剂洗涤法,使用的溶剂对AMPS有一定的溶解度,可以使AMPS部分或全部溶解,以去除AMPS晶体表面或整个晶体中的杂质。美国专利US4337215提出了用乙酸-水溶剂在高温下溶解,再冷却析出结晶,过滤分离的方法。这种方法虽然收率在70%左右,但重结晶后的AMPS质量大为提高。日本专利JP5125037公开了一种用水作为溶剂对AMPS进行重结晶的方法,由于AMPS容易在水存在下发生聚合,需要加入0.01-0.5%的阻聚剂,如对苯二酚或对甲氧基苯酚等。罗马尼亚专利RO103538采用丙烯腈-水混合溶剂洗涤AMPS的方法。中国专利CN1114646则提出使用乙醇-乙酸复合溶剂洗涤AMPS的方法。

现有的各种纯化方法虽然可以提高AMPS的纯度,但纯化后的AMPS聚合形成的聚合物的分子量仍较低,无法满足油田三次采油用耐高温耐盐聚合物的要求。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中纯化后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合形成的聚合物的分子量较低的缺陷,提供一种新的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品的精制方法。

本发明的发明人在研究中意外发现在采用重结晶方法对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品进行提纯时,用醋酸水溶液溶解2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品,并在溶解后的溶液中加入活性氧化铝,再将过滤后的溶液进行结晶,虽然对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的纯度影响不大,但却可以使精制后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合形成的聚合物的分子量大幅度提高,从而满足油田三次采油用耐高温耐盐聚合物的要求。

因此,为了实现上述目的,一方面,本发明提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品的精制方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品溶解在醋酸水溶液中;

(2)将步骤(1)所得溶液与活性氧化铝接触后过滤,活性氧化铝与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品的质量比为1∶2-10,接触的时间为0.8-1.2小时;

(3)将步骤(2)过滤后得到的溶液冷却结晶并进行固液分离。

另一方面,本发明提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,其特征在于,所述2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸由上述方法精制而得。

本发明提供的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品的精制方法,在对2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸进行重结晶纯化时,通过用醋酸水溶液溶解2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品,并在溶解后的溶液中加入活性氧化铝,大大提高了精制后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸聚合形成的聚合物的分子量,使聚合物的粘均分子量高达2000万,可满足三次采油用聚合物耐高温耐盐的要求。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。

一方面,本发明提供了一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品的精制方法,所述方法包括如下步骤:

(1)将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品溶解在醋酸水溶液中;

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