[发明专利]一种从玉米皮中提取阿魏酸、对-香豆酸及戊聚糖的方法无效

专利信息
申请号: 201110253207.6 申请日: 2011-08-31
公开(公告)号: CN102381960A 公开(公告)日: 2012-03-21
发明(设计)人: 刘启民 申请(专利权)人: 刘启民
主分类号: C07C59/64 分类号: C07C59/64;C07C59/52;C07C51/42;C07H3/06;C07H1/08
代理公司: 长春众益专利商标事务所(普通合伙) 22211 代理人: 赵正
地址: 130012 吉林省长春*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 玉米 提取 阿魏酸 香豆酸 聚糖 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于化工技术领域,涉及玉米皮的综合利用。

背景技术

玉米皮是生产淀粉的副产品,在玉米粒中约占10-12%,目前主要用于生产饲料使用。玉米皮中戊聚糖约20-25%,阿魏酸约3-4%,对香豆酸0.5-1.0%。阿魏酸是一种在医药、化妆品等领域有着广泛应用的产品,阿魏酸钠氯化钠注射液、阿魏酸钠片、阿魏酸哌嗪等均是经批准目前在临床上使用的药物;对-香豆酸主要用途是农药杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、溴鼠灵、鼠得克、氟鼠灵、噻鼠灵、克鼠灵等的中间体,也可以在医药上制抗血凝药双香豆素乙酯、酮苄香豆素等,还是祛痰药杜鹃素、合成抗肾上腺素药艾司洛尔的中间体,近年的研究还表明对-香豆素在液晶显示器工业中具有应用前景;戊聚糖是一种食品胶,在食品工业中应用广泛,戊聚糖是一种很好的膳食纤维,在人体内不可以被消化。具有良好的润肠通便功能。在医学上,戊聚糖还具有预防和控制乳腺癌,减肥和降血压、血糖的作用。经过进一步的研发,戊聚糖很可能成为新一代保健品的功能因子。对玉米皮进行综合开发利用,既可以充分利用资源,又可以提高生产企业的效益。

中国专利中涉及玉米皮利用的专利已有:200510082782.9玉米皮水解制备结晶木糖的方法;200510098730.0一种玉米皮提取玉米纤维油的方法;200710014208.9玉米皮水解制备高纯度结晶木糖的方法;200710014209.3玉米皮水解制备结晶木糖的工艺;200710014210.6以提取木糖后的玉米皮水解糖液为原料制备饲料酵母的方法;200710014211.0以玉米皮水解液为原料制备饲料酵母的方法;200810043763.9一种利用玉米皮原料发酵生产丙酮丁醇的方法;200810051534.1一种利用酸化玉米皮生产高活性膳食纤维的制备工艺;200910069540.4玉米皮酶法水解制备低聚木糖的方法;200910229363.1一种从玉米皮中提取阿魏酸的方法;200910255812.X一种玉米皮为原料制备L-阿拉伯糖的方法;200910218155.1多功能酶水解玉米皮制备膳食纤维的方法;200910218158.5多功能酶水解玉米皮制备阿魏酸的方法;201010272455.0一种利用玉米皮渣为原料发酵生产微生物油脂的方法;201010508829.4玉米皮活性多糖与其制备方法;201010299111.9利用玉米皮生产单细胞蛋白和L-阿拉伯糖的方法;201010599028.3利用玉米皮酸水解渣制备高纯度结晶葡萄糖的方法;200810029566.1一种反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法。这些方案各有其适应性,都对玉米产业的发展和玉米皮的综合利用具有指导和参考价值。中国专利200810029566.1一种反式阿魏酸、对-香豆酸和戊聚糖的制备方法,在对玉米皮的综合利用上比较充分,但其在提取精制对-香豆酸和阿魏酸时采用树脂法,由于单位质量的树脂交换或吸附有机酚酸的量较小,因而工业化生产处理能力弱,并且树脂的洗脱再生等生产周期长,有机溶剂(酒精)的消耗也较大(该专利中洗脱用乙醇溶液是树脂体积的百倍),一般情况下导致工业化生产的成本偏高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种生产周期短,溶剂消耗相对较少的从玉米皮中提取阿魏酸、对-香豆酸及戊聚糖的方法。

本发明解决技术问题的方法包括以下步骤完成:

1、室温条件下以0.5-1.0%的碱液浸泡玉米皮并搅拌,以使大部分对-香豆酸溶解,过滤,滤液中和至pH=3-4并真空浓缩后用乙酸乙酯萃取对-香豆酸,萃取后的水相备用;乙酸乙酯相真空浓缩后加入高沸点石油醚,对-香豆酸沉淀析出,过滤收集沉淀并干燥,经5%-30%的稀酒精重结晶得到高纯度对-香豆酸,有机溶剂回收使用;

2、室温下以1.5-3.0%的碱液浸泡步骤1滤出的玉米皮并搅拌,以使大部分阿魏酸溶解,过滤,滤液中和至pH=3-4并真空浓缩后用乙酸乙酯萃取阿魏酸,萃取后的水相备用;乙酸乙酯相真空浓缩后加入高沸点石油醚,阿魏酸沉淀析出;过滤收集沉淀并干燥,经水或5%-20%的稀酒精重结晶得到高纯度阿魏酸,有机溶剂回收使用;

3、合并1和2步骤中乙酸乙酯萃取后的水相,经纳滤脱盐并浓缩,再进一步真空浓缩后加入95%的酒精,戊聚糖沉淀析出,离心沉降收集戊聚糖。

其中第2步骤提取后的残渣经稀酸和水洗涤后,可以成为用于生产饲料的原料。

步骤1和2步骤中所述碱液中的碱是指碳酸钠或碳酸钾或氢氧化钠或氢氧化钾;中和过程使用的酸是指盐酸或硫酸或磷酸;高沸点石油醚的商品是90-120℃的石油醚。

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