[发明专利]一种具有缓慢磁弛豫行为的多酸基稀土离子配合物制备方法

权利要求书

1.一种具有缓慢磁弛豫行为的多酸基稀土离子配合物制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1)将α-H₃PMo₁₂O₄₀·14H₂O和LnCl₃·6H₂O按一定比例溶于水中，经过加热、搅拌、挥发，得到浅黄色晶体LnPMo₁₂O₄₀·nH₂O；

(2)将4，4-二甲基-2，2-联吡啶、冰醋酸和过氧化氢水溶液混合物在热水浴下反应12～24小时，冷却后，加入丙酮得到浅黄色固体4，4′-二甲基-2，2′-联吡啶-N-N′-二氧化物；

(3)利用缓慢扩散法，使4，4′-二甲基-2，2′-联吡啶-N-N′-二氧化物和LnPMo₁₂O₄₀·nH₂O进行缓慢的自组装反应；最终产物为[Ln(bpyno)₄][PMo₁₂O₄₀]·2H₂O。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

(1)将α-H₃PMo₁₂O₄₀·14H₂O和LnCl₃·6H₂O按1∶1物质的量比溶于水中，经过加热、搅拌、挥发，得到浅黄色晶体LnPMo₁₂O₄₀·nH₂O；

(2)将4，4-二甲基-2，2-联吡啶、冰醋酸和35％的过氧化氢水溶液混合物在70～80℃水浴下加热12小时；在加热反应期间，再补加一次35％的过氧化氢水溶液使反应进行完全；冷却后，加入丙酮得到浅黄色固体产物4，4′-二甲基-2，2′-联吡啶-N-N′-二氧化物；

(3)利用缓慢扩散法，将4，4′-二甲基-2，2′-联吡啶-N-N′-二氧化物和LnPMo₁₂O₄₀·nH₂O按物质的量比4∶1进行反应，反应介质为乙腈和水的混合溶剂；通过调节反应混合溶剂的密度，分别将4，4′-二甲基-2，2′-联吡啶-N-N′-二氧化物置于试管下层，LnPMo₁₂O₄₀·nH₂O置于试管上层，中间通过缓冲层将二者分割；两种物质经过缓慢扩散，在中间缓冲层发生自组装，生成最终产物[Ln(bpyno)₄][PMo₁₂O₄₀]·2H₂O。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述Ln为Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho或Er。