[发明专利]一种燃烧合成法制备超细ITO粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及ITO粉体的制备方法，具体涉及一种燃烧合成法制备超细ITO粉体的方法。

背景技术

ITO(Indium Tin Oxides，锡铟氧化物)透明导电薄膜具有低电阻率、高可见光透射率、红外高反射比、良好的化学稳定性、玻璃基体结合牢固、高硬度、耐磨耐蚀等一系列优点，因此ITO薄膜在薄膜晶体管(TFT)、平板液晶显示(LCD)、电色层窗口以及红外辐射反射热镜薄膜等领域得到了广泛应用，是非常重要的电子功能材料。现有最成熟的ITO薄膜制备技术就是采用高密度和高纯度ITO陶瓷作为靶材，磁控溅射镀膜。作为制备ITO靶材的原料，要求ITO粉体纯度高、粒度小、具有优良的烧结活性，因此，ITO粉体的制备研究具有重要的意义。

目前，ITO粉体的制备方法主要有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、喷雾燃烧法、凝胶燃烧法等，比如：

1、Kyung-Han Seo等人将SnCl₄·5H₂O和In(NO₃)₃·5.7H₂O按一定比例溶于去离子水中，以氨水为沉淀剂，在常温下将金属离子以氢氧化物的形式沉淀出来，然后在常温下老化48小时，采用去离子水多次洗涤沉淀物，以去除多余的Cl和NO^-3离子，最后在600℃煅烧1小时，最终得到一次粒径为20纳米ITO粉体[Kyung-han Seo，Joon-hyung Lee，Jeong-joo Kim，et al.Synthesis and electrical characterization of the polymorphic indium tin oxide nanocrystalline powders.Journal of the American ceramic Society，89(2006)3434-36]。

2、专利号为ZL200310111223.7的中国发明专利公开了一种In₂O₃、ITO单分散纳米粉体的水热制备方法，它是将一定量的金属铟和金属锡溶解于无机酸中，配成的混合溶液中总的金属离子的浓度为0.5～3.0mol/L，再将混合溶液进行树脂处理得到胶体溶液，将胶体溶液置入高压反应釜中并进行水热，水热反应温度为180～260℃，反应时间为4～24小时，反应完成后将产物洗涤、过滤，干燥后，再在500～1000℃的高温下煅烧2～4小时，最终得到粒径小于100纳米的ITO粉体。

3、Yang等人将InCl₃·4H₂O溶于乙酰丙酮，并在60℃熟化8小时，然后与SnCl₄·5H₂O的异丙醇溶液混合，其中In与Sn的摩尔比例为9∶1，该混合液在室温下老化24小时得到溶胶，将溶胶在120℃热处理得到凝胶，最后在500℃以上热处理2～16小时，即得到纳米级ITO粉体[L.L.Yang，X.D.He，F.He，Small angle X-ray scattering studies on structural evolution during calcination of sol-gel ITO nano-powders，Journal of Alloys and Compounds，470(2009)317-322]。

4、陈世柱等人报道了一种喷雾燃烧法制备ITO粉体，即将高纯金属锢和锡按含90％的In₂O₃和10％的Sn₂O₃的比例配好料，于陶瓷坩埚中熔制成一合金熔体，然后将此熔体过热到750℃，再引入到特制的雾化燃烧器中，借预热的高压氧气对此过热的合金熔体进行高效雾化，以形成微细的合金液雾，液雾随即在高温反应室中进行剧烈的氧化燃烧反应，发出耀眼的亮黄色强光，经急冷生成了黄色的ITO粉体[陈世柱，尹志民，黄伯云等，用喷雾燃烧法制备ITO纳米级粉末的研究，有色金属，2000，52(2)：317-322]。