[发明专利]EKS纤维的定性检测方法无效

专利信息
申请号: 201110254547.0 申请日: 2011-08-31
公开(公告)号: CN102435721A 公开(公告)日: 2012-05-02
发明(设计)人: 沈国康;郁葱 申请(专利权)人: 浙江中天纺检测有限公司
主分类号: G01N33/36 分类号: G01N33/36;G01N31/12;G01N21/25;G01N21/84;G01N21/35
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人: 王桂名
地址: 314400 浙江省嘉兴市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: eks 纤维 定性 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种EKS纤维的定性检测方法,其特征在于包括下述顺序步骤:

(1)燃烧检测:将纤维采用火焰燃烧,根据纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时颜色和燃烧后残留物特征来辨别纤维,如果该纤维在靠近火焰时不熔化不收缩,在火焰中燃烧时为缓慢燃烧且冒白烟,在离开火焰时自灭,其残留物为细而软的黑色絮状物,则判断可能为EKS纤维,进行下一步骤;否则不是EKS纤维,检测结束;

(2)显微镜检测:

纵面制片:将适量纤维嵌于哈氏切片器凹槽中,切取一定长度的纤维并提取部分置于载玻片上,滴上石蜡油,覆上盖玻片,在显微镜下观察纤维纵向形态;

横截面制片:将适量纤维嵌于哈氏切片器凹槽中,先用单面刀片把纤维切平然后用火棉胶轻涂于纤维表面使之凝固,用单面刀片切取10μm~3Oμm的薄片,在显微镜下观察纤维横截面形态;

如果该纤维的纵向形态表面光滑且有细微的条纹,该纤维的横裁面为圆形或近似圆形,则判断可能为EKS纤维,进行下一步骤;否则不是EKS纤维,检测结束;

(3)溶解检测:

将纤维置于不同的溶剂中,利用纤维在不同化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维,如果该纤维在70%硫酸、36%~38%盐酸、65%~68%硝酸、88%甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、苯酚四氯乙烷、65%硫氰酸钠以及20%氢氧化钠中煮沸状态下均为不溶,在95%~98%硫酸中常温状态下不溶,则判断可能为EKS纤维,进行下一步骤;否则不是EKS纤维,检测结束;

(4)含氮呈色反应试验:

试管中放入试样,并用碳酸钠覆盖,加热产生气体,试管口放上红色石蕊试纸,如果试纸变蓝色,说明有含氮物存在,则判断可能为EKS纤维,进行下一步骤;否则不是EKS纤维,检测结束;

(5)含氯试验:

将烧红的铜丝接触试样后,移至火焰的氧化焰中,如发生绿色的火焰,说明有含氯物存在,则判断不是EKS纤维,检测结束;否则可能为EKS纤维,进行下一步骤;

(6)红外光谱检测:

将纤维拆成纱线置于硒化锌材料上方,采用点对点采样技术,使纤维与晶体材料紧密接触,红外光束在晶体内发生衰减全反射后,通过纤维的反射信号获得其有机成分的结构信息,采用计算机软件得到样品的红外吸收光谱图;

如果该纤维红外光谱的主要吸收峰波数为:585.99cm-1,1213.96 cm-1,1408.59 cm-1,1450.35 cm-1,1560.38 cm-1,1664.41 cm-1,2926.19 cm-1,3427.74 cm-1,则确定为EKS纤维,否则不是EKS纤维,检测结束。

2.根据权利要求1所述的EKS纤维的定性检测方法,其特征在于在步骤(5)和步骤(6)之间还包括步骤(5.5)着色试验:

配制着色剂:

着色剂1号:分散黄SE-4GL,3.0g;阳离子红X-GRL,2.0g;直接耐晒蓝B2RL 8g用三级水定容至一升,在使用时稀释5倍;

着色剂2号:分散黄SE-4GL 3.0g;阳离子蓝X-GRRL 2.5g;直接红12B 3.5g用三级水定容至一升,在使用时稀释5倍;

将2g试样浸入60℃热水浴中搅拌10min,使试样浸透;将浸透的试样放入40ml煮沸的着色剂中煮1min,立即取出,用三级水充分冲洗,晾干,测试着色情况;

如果纤维试样对着色剂1号的三次平均上染率在85~88%,且对着色剂2号的三次平均上染率在72~76%,则判断可能是EKS纤维,进行下一步骤;否则不是EKS纤维,检测结束。

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