[发明专利]吲哚-4-甲醛的制备方法有效
申请号: | 201110254949.0 | 申请日: | 2011-08-31 |
公开(公告)号: | CN102351774A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 游劲松;闵雪锋;胡国宜;李开治;兰静波;丁志伟 | 申请(专利权)人: | 常州市阳光药业有限公司;四川大学 |
主分类号: | C07D209/08 | 分类号: | C07D209/08 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213134 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吲哚 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种吲哚-4-甲醛的制备方法,其特征在于具有以下步骤:
①将5-氨基异喹啉和乙腈加入到反应装置中并搅拌,然后加入碘甲烷,升温至70℃~100℃反应0.5h~2h;反应完全后,经后处理得到5-氨基-2-甲基异喹啉碘盐;
②将5-氨基-2-甲基异喹啉碘盐、催化剂以及混合溶剂加入到高压反应装置中并密封,在0.3MPa~2MPa的内部压力以及100℃~140℃的温度下反应10h~40h;反应完全后,经后处理得到吲哚-4-甲醛。
2.根据权利要求1所述的吲哚-4-甲醛的制备方法,其特征在于:步骤①中所述的5-氨基异喹啉与碘甲烷的摩尔比为1∶1~1∶1.5。
3.根据权利要求1所述的吲哚-4-甲醛的制备方法,其特征在于:步骤②中所述的5-氨基-2-甲基异喹啉碘盐与混合溶剂的重量体积比为1g/5mL~1g/40mL。
4.根据权利要求3所述的吲哚-4-甲醛的制备方法,其特征在于:5-氨基-2-甲基异喹啉碘盐与混合溶剂的重量体积比为1g/20mL~1g/30mL。
5.根据权利要求1或3或4所述的吲哚-4-甲醛的制备方法,其特征在于:步骤②中所述的混合溶剂由乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯以及三乙胺中的一种与水按照1∶1~3∶1的体积比组成。
6.根据权利要求5所述的吲哚-4-甲醛的制备方法,其特征在于:所述的混合溶剂由乙酸正丁酯与水按照1.5∶1~2∶1的体积比组成。
7.根据权利要求1所述的吲哚-4-甲醛的制备方法,其特征在于:步骤②中所述的催化剂由无机盐催化剂和相转移催化剂组成;所述的相转移催化剂为季铵盐相转移催化剂或者叔胺型相转移催化剂。
8.根据权利要求7所述的吲哚-4-甲醛的制备方法,其特征在于:所述的无机盐催化剂为亚硫酸钠和亚硫酸氢钠;5-氨基-2-甲基异喹啉碘盐与亚硫酸钠的摩尔比为1∶1~1∶3,5-氨基-2-甲基异喹啉碘盐与亚硫酸氢钠的摩尔比为1∶2~1∶6。
9.根据权利要求7所述的吲哚-4-甲醛的制备方法,其特征在于:所述的季铵盐型相转移催化剂为四丁基氯化铵或者四丁基溴化铵;5-氨基-2-甲基异喹啉碘盐与季铵盐型相转移催化剂的摩尔比为1∶0.05~1∶4。
10.根据权利要求7所述的吲哚-4-甲醛的制备方法,其特征在于:所述的叔胺型相转移催化剂为三乙胺或者三丁胺;5-氨基-2-甲基异喹啉碘盐与叔胺型相转移催化剂重量体积比为1g/1mL~1g/9mL。
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