[发明专利]一种纳米二氧化硅的制备方法

权利要求书

1.一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1.1、在溶解有丙氨酸的蒸馏水中加入正硅酸乙酯，并于50～60℃下搅拌24h，制得二氧化硅晶种悬浮液；

1.2、取二氧化硅晶种悬浮液，加蒸馏水稀释后，再在30～50℃下向稀释液中加入表面活性剂均匀搅拌使之完全溶解，然后加入硅酸钠，剧烈搅拌得均相溶液；

1.3、20～30℃下，向均相溶液中逐滴滴加稀硫酸，至体系pH＝7，得到二氧化硅凝胶，将所得二氧化硅凝胶在20～60℃下于密闭容器中老化18h后，经洗涤、过滤、干燥过程得到纳米二氧化硅；

1.4、将步骤1.3所得纳米二氧化硅在550～670℃焙烧3～5h，得成品纳米二氧化硅。

2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤1.1中蒸馏水、正硅酸乙酯和丙氨酸的物质的量之比为n(H₂O)∶n(正硅酸乙酯)∶n(丙氨酸)＝153∶1∶0.04。

3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤1.2中取适量二氧化硅晶种悬浮液加蒸馏水稀释22倍。

4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、三嵌段聚合物P123和十六烷基三甲基溴化铵中的一种，水、表面活性剂和硅酸钠的物质的量之比为n(H₂O)∶n(表面活性剂)∶n(硅酸钠)＝111∶0.01～0.3∶1。

5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤1.2中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，水、表面活性剂和硅酸钠的物质的量之比为n(H₂O)∶n(表面活性剂)∶n(硅酸钠)＝111∶0.012∶1。

6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤1.3中所述的老化温度为25℃。

7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤1.4所述的焙烧温度为650℃。

8.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤1.4中所述的成品纳米二氧化硅比表面积为193～305m³/g，孔径为17～34nm，孔容为1.25～1.68cm³/g，堆积孔以介孔为主。