[发明专利]β-萘甲醚的合成新方法无效
申请号: | 201110255711.X | 申请日: | 2011-09-01 |
公开(公告)号: | CN102285871A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 吴范宏;位青聪;赵敏;杨雪艳;叶文涛;宋辉 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C07C43/20 | 分类号: | C07C43/20;C07C41/09 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醚 合成 新方法 | ||
1.本发明涉及一种β-萘甲醚的合成新方法。该方法具体是将甲醇和β-萘酚按照一定的摩尔比投料,加入一定量的一水合硫酸氢钠作为催化剂,然后升温至回流并不断蒸出甲醇,待反应体系升至一定温度时,开始滴加甲醇,使得滴加速率和蒸出速率相当;反应结束后冷却,加入有机溶剂和水,搅拌至全溶,分液,有机相中加入50%的氢氧化钠水溶液,搅拌至pH为8~10,且稳定,然后分液,有机相水洗,无水硫酸钠干燥,蒸除溶剂得粗品,用一定种类的有机溶剂重结晶得白色鳞片状β-萘甲醚。
2.权利要求1的方法,其中一定的摩尔比,范围为1~5。
3.权利要求1的方法,其中一定量的一水合硫酸氢钠,指的是加入的一水合硫酸氢钠的物质的量为β-萘酚的物质的量的0.15~0.45倍。
4.权利要求1的方法,其中反应体系升至一定温度,指的是温度范围为80℃~130℃。
5.权利要求1的方法,其中加入有机溶剂和水,有机溶液剂指的是C1-C2烷烃的1~3氯代物,C2-C5烷基醚,乙酸乙酯,苯,甲苯中的一种。
6.权利要求5的方法,其中有机溶剂和水的加入量,在搅拌下,应使得反应混合物全溶。
7.权利要求1的方法,其中且稳定指的是体系的pH在超过30分钟的时间内仍在8~10范围之间。
8.权利要求1的方法,其中一定种类的有机溶剂重结晶,有机溶剂指的是C1-C2烷烃的1~3氯代物,C1-C4烷基醇,C3-C4烷基酮,C2-C5烷基醚,乙酸乙酯,苯,甲苯中的一种。
9.权利要求8的方法,其中有机溶剂最佳选择是C1-C4烷基醇。
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