[发明专利]用于检测原油和石油产品中杂质元素的标准物质及其检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及原油和石油产品中杂质元素的检测，具体是一种用于检测原油和石油产品中杂质元素的标准物质及应用该标准物质进行检测的方法。

背景技术

原油和石油产品中存在很多杂质元素，例如油品中的钒、铁、镍等。这些杂质元素对油品的生产、运输和使用会产生很大的影响。例如油品中的金属氧化物会沉积在换热管路的表面，影响换热效能，同时传输阻尼增大，动力损耗增大。另外，沉积的氧化物还会对管路产生酸性腐蚀。在催化裂化工艺中，金属络合物在高温条件下容易失稳，而沉积在催化剂表面，导致油料无法靠近催化剂活性中心，另一方面部分金属会改变催化剂的选择性，这两种情况都将导致催化剂失活，影响工艺产率，降低生产效率。燃油中的杂质元素在高温条件下，会成为无机小颗粒，高速冲击气缸内表面，使气缸表面形成小坑，影响气缸内表面的平整性和气密性，加速发动机老化，同时这些小颗粒在熔融状态下还会附着在气缸上，影响发动机的导热性能，进一步对气缸产生腐蚀。此外，这些经过燃烧后形成的无机小颗粒部分从排气管排出，进入到大气环境中，由于粒度较小，会在空气中长期停留。这些停留在空气中的无机小颗粒，如沉积在植物表面，则将堵塞植物叶孔，影响植物的正常生长，如被人畜吸入，则会影响人类和动物的健康。

鉴于油品中杂质元素的诸多危害，必须对其进行准确的测量和监控。X射线荧光光谱法是其中一种有效的检测方法，该方法经过近几十年的发展，已广泛应用于各领域。相比于油品金属元素其他检测方法，X射线荧光光谱法存在准确性好、检测速度快、样品前处理简单、样品用量小等诸多优点。

X射线荧光光谱法定量分析是一种通过与标准物质比较获得试样结果数值的技术，它要求一份与样品基体相似的标样。对于油品来说，由于其中的杂质元素种类繁多，故对于检测机构而言，就需要针对各种可能需要检测的杂质元素而准备一整套的有机标准物质。目前这类有机标准物质基本都依靠国外进口，价格非常昂贵，一瓶100mL的有机标准物质即需要上千元，故采购一整套的有机标准物质将花费不菲，而且采购周期长，通常需要3-4个月，另外还受到国际上对危险品控制程度的影响，再加上有机标准物质本身不是很稳定，不耐长久储存，故在实验室可以正常使用的时间非常短。另外，多元素的有机标准物质中，有些元素并不经常需要检测，也就是说这些标准物质总体使用几率较小，甚至在一段较长的时间内根本用不到，从而导致这些标准物质因超出储存期限而报废，形成浪费。再者，有机标准物质为有机体系，相对于水性物质而言，标准物质的稀释配制可操作性相对较差，对操作人员的危害也相对较大。这些原因限制了这项技术的大规模使用。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种价格低廉的用于检测原油和石油产品中杂质元素的标准物质。

本发明的目的之二在于提供一种便于X射线荧光光谱法定量分析大规模应用于原油和石油产品中杂质元素检测的标准物质。

本发明的目的之三在于提供一种应用本发明的标准物质对原油和石油产品中的杂质元素进行检测的方法。

本发明中用于检测原油和石油产品中杂质元素的标准物质，它是由矿物油、乳化剂和待测元素的水基标准溶液组成的油水乳化标准物质；其中，乳化剂的用量为水基标准溶液和矿物油质量之和的5％～12％，并且水基标准溶液的用量小于油水乳化标准物质总质量的45％。乳化剂用量应根据实际情况合理选择，乳化剂用量过低，则无法形成稳定的乳化标准物质，乳化剂用量过高，则基体发生变化，引起测量误差。其中水基标准溶液的浓度的合理选择属于本领域常规技术，通常只要由水基标准溶液配制而成的油水乳化标准物质中待测元素的浓度取值范围覆盖了样品中待测元素的浓度即可。其中乳化剂的选择原则如下：

1、可形成稳定的油包水乳状液；

2、该乳化剂中无待测元素和内标元素；

3、该乳化剂所含的元素对待测元素和内标元素无明显干扰。

综合考虑以上因素，本发明所述的乳化剂优选司班80。司班80又称司盘80，CAS No.为1338-43-8。

应用本发明的标准物质对原油和石油产品中的杂质元素进行检测的方法，其包括以下步骤：

1)配制待测元素的水基标准溶液和内标物水溶液；

2)称取一定量的水基标准溶液，按配比加入矿物油和乳化剂，配制成所需要的油水乳化标准物质；

3)在油水乳化标准物质中加入内标物水溶液，并且水基标准溶液与内标物水溶液的质量之和小于油水乳化标准物质总质量的50％，乳化均匀后，放入X射线荧光光谱仪中进行检测，获取待测元素和内标元素的特征谱线强度，建立待测元素的校准曲线；