[发明专利]高纯度二氧化硅的生产方法

权利要求书

1.高纯度二氧化硅的生产方法，其步骤包含：

A)制备先导物，以化学合成方法制备含氟硅酸盐官能基的含硅氟化物作为先导物；

B)纯化先导物，将步骤A)制备的先导物利用纯化手段以去除元素周期表中的III、V族离子杂质，从而得到纯化先导物，该纯化先导物中：硼与磷含量介于1ppm至1ppb之间，过渡金属含量介于1ppm至1ppb之间；

C)以还原剂水解还原先导物制造二氧化硅产品，将依步骤B)纯化分析而得的纯化先导物，以高纯度氨气为还原剂，藉由水解反应还原纯化先导物中的硅，并得到高纯度二氧化硅成品。

2.根据权利要求1所述的高纯度二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤B)的纯化手段为过滤、再结晶、离子交换树脂。

3.根据权利要求1所述的高纯度二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤B)的纯化手段为过滤、再结晶、升华。

4.根据权利要求1所述的高纯度二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤A)制备的先导物为氟硅酸铵、氟硅酸钠或者氟硅酸氢氧氨盐。

5.根据权利要求1所述的高纯度二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤A)包含：

A1)溶解加热搅拌，以配备冷凝器与搅拌器之铁氟龙烧瓶为反应器，在该反应器中加入二氧化硅反应物和氟化氨饱和水溶液，反应器置于摄氏60-150度砂浴中进行加热并维持搅拌，在此过程中所产生之氨气则收集至收集瓶中；

A2)过滤沉淀得到结晶物，将步骤A1)中反应器持续反应1-5小时后，将反应器内浆料与沸水混合，混合后再加以过滤，该滤液降温至摄氏20度以下，可以得到白色结晶沉淀物；

A3)过滤干燥得到先导物，将步骤A2)得到的白色结晶沉淀物进行过滤及干燥，即得到高纯度氟硅酸铵先导物。

6.根据权利要求1所述的高纯度二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤A)包含：

A1)溶解加热搅拌，以配备冷凝器与搅拌器之铁氟龙烧瓶为反应器，在该反应器中加入二氧化硅反应物、羟基胺和氢氟酸饱和水溶液，反应器置于摄氏60-150度砂浴中进行加热并维持搅拌，在此过程中所产生之氨气则收集至收集瓶中；

A2)过滤沉淀得到结晶物，将步骤A1)中反应器持续反应1-5小时后，将反应器内浆料与沸水混合，混合后再加以过滤，该滤液降温至摄氏20度以下，可以得到白色结晶沉淀物；

A3)过滤干燥得到先导物，将步骤A2)该得到的白色结晶沉淀物进行过滤及干燥，即得到高纯度氟硅酸氢氧氨盐先导物。

7.根据权利要求1所述的高纯度二氧化硅的生产方法，其特征在于，所述步骤B)包含：

B1)先导物溶化加压过滤，将步骤A)制备之先导物，以比例为500公克的先导物加入溶化于1.5公升的半导体等级纯水中，维持摄氏70-90度温度持续搅拌30-60分钟，以0.5微米的高压液相层析法等级过滤膜加以加压过滤；

B2)减压及蒸馏处理，将步骤B1)所得之滤液，在摄氏60-90度温度条件下，减压、蒸馏至800-500毫升体积，再降温至摄氏50-40度以下，得到先导物初步纯化之结晶物；

B3)干燥处理，将上述步骤B2)得到之先导物结晶物过滤后，再于摄氏80度温度条件下进行干燥处理；

B4)再重复多次步骤B1)～B3)的操作步骤，直至先导物之过渡金属杂质含量小于0.25ppm，并且硼含量低于25ppm，磷含量低于20ppm；

B5)得到高纯度先导物二次纯化物，将步骤B4)进行重复多次过滤纯化步骤得到之先导物结晶物，以离子交换树脂进一步纯化，先在2英时内径的管柱中填充以500-750克的离子交换树脂，该管柱再以5.5-7.5公升半导体等级纯水加以流通活化，以比例为150公克的先导物结晶物溶于5-7公升纯水中，并通入已先行由纯水流通活化之管柱，流出后收集经树脂纯化后液体，即为先导物二次纯化物。