[发明专利]五氟化磷的制备方法和六氟磷酸锂的制备方法无效
| 申请号： | 201110256655.1 | 申请日： | 2011-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN102951620A | 公开（公告）日： | 2013-03-06 |
| 发明（设计）人： | 刘广生;李德刚;孙世春;贾铁成;宋桐集 | 申请（专利权）人： | 金凯(辽宁)化工有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/10 | 分类号： | C01B25/10;C01B25/455 |
| 代理公司： | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人： | 陈文平;陈长会 |
| 地址： | 123129 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟化 制备 方法 磷酸 | ||
1.一种五氟化磷的制备方法，该方法包括：
(a)在-26～-50℃下于反应器中使氟化氢与五氯化磷反应，生成六氟磷酸；和
(b)在-20～30℃下使六氟磷酸分解得到五氟化磷气体。
2.根据权利要求1的方法，其中步骤(a)中的氟化氢在加入反应器前于负压条件下进行精馏。
3.根据权利要求1的方法，所述精馏在-5～15℃下进行。
4.根据权利要求1的方法，其中步骤(a)中的氟化氢中，以氟化氢物料重量为100wt％计，氟化氢含量为99.99wt％以上，水分含量小于5ppm。
5.根据权利要求1的方法，其中步骤(a)中氟化氢与五氯化磷的摩尔比为：(10～30)∶1。
6.根据权利要求1的方法，其中步骤(a)中将五氯化磷分批或连续地逐渐加入氟化氢中。
7.根据权利要求1的方法，还包括使步骤(a)中产生的氯化氢经过吸收处理得到盐酸溶液的步骤。
8.根据权利要求1的方法，还包括使步骤(a)中产生的氟化氢与氯化氢的混合气体经过悬浮硅胶微粒吸附和碱液吸收处理产生四氟化硅与氯化氢混合气并除去氟化氢气体的步骤。
9.一种六氟磷酸锂的制备方法，包括将由权利要求1-8中任一项制得的五氟化磷气体与氟化锂反应得到六氟磷酸锂的氟化氢溶液的步骤(c)。
10.根据权利要求9的方法，所述五氟化磷气体与氟化锂的反应在-10～20℃下进行。
11.根据权利要求9的方法，还包括通过结晶由六氟磷酸锂氟化氢溶液得到六氟磷酸锂晶体的步骤。
12.根据权利要求9的方法，其中步骤(a)中加入的氟化氢与步骤(c)中加入的氟化锂的摩尔比为：(5～20)∶1。
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