[发明专利]分子筛催化剂成型的前处理方法、成型方法及催化剂产品

说明书

技术领域

本发明涉及分子筛催化剂的成型方法，更具体地，涉及包括前处理的分子筛催化剂的成型方法。

背景技术

化学工业的发展很大程度上依赖于催化剂的开发，其中又以反应物为气相、催化剂为固相的气固多相催化过程，在化学工业中应用更普遍。对一种工业多相催化剂，尤其是分子筛催化剂来说，不仅要求有良好的反应活性、选择性及良好的稳定性、适宜的孔结构(比表面积、孔体积、孔径等)，还要求具有使用寿命长、必要的强度(压碎强度、磨损强度)和适宜的物理结构设计(形状、尺寸等)，上述各项催化剂使用性能，除了与催化剂本征性能有关外，在一定程度上与其成型工艺有关。

分子筛催化剂生产需要的化工原料种类繁多，制备过程复杂。有时，实验室研究初步取得具有良好活性、选择性的分子筛催化剂，在扩大试验规模时却发现试验过程中催化剂容易碎裂或粉化，活性组分脱落，造成反应装置阻力增大，传热情况恶化，或者造成催化剂携带损失。这时往往又需要不断改进催化剂的配方及成型工艺，直至制得适合工业反应要求的催化剂。在工业操作中，因分子筛催化剂强度差而造成装置停车的例子也是屡见不鲜的。

事实证明，分子筛催化剂成型是工业分子筛催化剂制备工序的重要步骤之一，而对气固反应使用的固体分子筛催化剂来说，成型过程通常也是必需的步骤，所以，国内外已把成型作为提高分子筛催化剂性能的重要内容之一。分子筛催化剂通过成型加工，就能根据催化反应及反应装置要求，提供适宜形状、大小和机械强度的颗粒催化剂，并使分子筛催化剂充分发挥所具有的活性及选择性，延长催化剂使用寿命。

在制备待成型分子筛催化剂料浆的过程中，在通过搅拌、混合等工序将活性组分与各种助剂分散混合成浆液时，会带进相当多的空气泡，活性组分与各种助剂长期与空气接触，其表面也会附有一定量的空气，催化剂成型过程中又能带进额外的空气，这些空气以小泡或分散为极细气泡的形式存在于料浆中，形成气-固-液三相气泡，而存在于催化剂料浆中的空气会大大削弱固-固间及固-液间的分子间作用力，致使待成型料浆的附着性、凝集性降低。由于这些气泡中有一些不是稳定的，其经过一定时间可以自行消除，而有些气泡在待成型料浆中比较稳定，如果存在于待成型催化剂料浆中的这些空气泡不消除或不能及时除去，进行催化剂成型时，则会在分子筛催化剂成品中产生疵点，或在催化剂成品中存有气孔，严重影响分子筛催化剂的强度，进而影响该分子筛催化剂的工业应用。而如果能够通过减压的办法，即对待成型的分子筛催化剂料浆进行前脱气处理以破坏其所形成的气-固-液三相平衡，最终除去气泡，则会提高其强度。目前分子筛催化剂的成型方式如压缩成型、挤出成型、转动成型、喷雾成型及其它各种成型方式中，均没有对待成型的分子筛催化剂料浆进行前脱气处理。

因此，对于在分子筛催化剂成型前进行诸如脱气的前处理方法存在需要。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种用于催化剂成型的前处理方法，通过采用真空脱气而排出待成型的分子筛催化剂料浆中的气体。

本发明的另一个目的是提供一种包括前述前处理方法的分子筛催化剂的成型方法，使待成型的催化剂料浆颗粒之间作用力更强，从而提高了待成型的催化剂料浆分子间的附着性、凝集性，从而提高成型分子筛催化剂的强度。

本发明的另一个目的是提供一种通过前述成型方法获得的分子筛催化剂成品。

在一方面，本发明提供了一种用于分子筛催化剂成型的前处理方法，包括对待成型的催化剂料浆进行真空脱气处理以排出所述催化剂料浆中所含的气体。

在一个优选实施方式中，真空脱气的真空度为0～-1.01×10⁵Pa。

在一个优选实施方式中，真空脱气的真空度为-0.80×10⁵Pa～-1.01×10⁵Pa。

在一个优选实施方式中，真空脱气的操作温度为10℃～100℃。

在一个优选实施方式中，真空脱气的操作温度为20℃～50℃。

在一个优选实施方式中，真空脱气的时间为0.1h～48h。

在一个优选实施方式中，真空脱气的时间为0.2h～10h。

在一个优选实施方式中，在进行所述真空脱气期间，所述催化剂料浆处于静止或搅拌状态。

在一个优选实施方式中，真空脱气在真空干燥器或搅拌釜中进行。

在另一个方面，本发明提供了一种分子筛催化剂的成型方法，包括对经过上述前处理方法处理之后的催化剂料浆进行成型，从而得到成型的分子筛催化剂。

在一个优选实施方式中，成型通过压缩成型、挤出成型、转动成型或喷雾成型实现。