[发明专利]采用回转窑制备四氟化硅的方法有效
申请号: | 201110258173.X | 申请日: | 2011-09-02 |
公开(公告)号: | CN102976337A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 汪小华;曾宪相;吴震 | 申请(专利权)人: | 新浦化学(泰兴)有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 225404 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 回转 制备 氟化 方法 | ||
1.一种采用回转窑制备四氟化硅的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)预反应:将氟硅酸钠与硫酸预反应,氟硅酸钠与硫酸的进料重量比为1~1.1∶1,温度为110~120℃之间,氟硅酸钠的转化率为30~50%;
2)在回转窑中反应:将预反应后的氟硅酸钠浆料送入回转窑中,回转窑窑内压力-2~-5Kpa,窑内由前向后三段分别控制温度在160~190℃、191~220℃、221~250℃;
3)分离:将在回转窑中反应产生的混合气体进行分离。
2.根据权利要求1所述的采用回转窑制备四氟化硅的方法,其特征在于在步骤“2)”中,控制回转窑转速2~3转/min,回转窑斜度0.04~0.05,物料总停留时间控制为2~3h。
3.根据权利要求1所述的采用回转窑制备四氟化硅的方法,其特征在于该方法中所述的硫酸的浓度为99.5%~100%。
4.根据权利要求1所述的采用回转窑制备四氟化硅的方法,其特征在于在预反应之前,在温度100~130℃的条件下,将氟硅酸钠原料干燥至含水量≤0.5%。
5.根据权利要求1所述的采用回转窑制备四氟化硅的方法,其特征在于将混合气经除尘、压缩、冷凝后送深冷塔进行分离。
6.根据权利要求5所述的采用回转窑制备四氟化硅的方法,其特征在于分离后所得四氟化硅依次经95%硫酸、98%硫酸两级净化。
7.一种权利要求1所述的制备四氟化硅的方法采用的回转窑,其特征在于该回转窑在窑体内侧或外侧由前向后分三段设置可分别控温的保温夹套。
8.根据权利要求7所述的制备四氟化硅的方法采用的回转窑,其特征在于该回转窑反应区前端内侧衬有25~30mm厚的奥氏体钢。
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