[发明专利]一种头孢西丁钠结晶化合物及其组合物粉针

权利要求书

1.一种头孢西丁钠结晶化合物，其特征在于，所述的头孢西丁钠结晶化合物用粉末 X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在5.3°、 8.6°、11.9°、13.2°、15.5°、16.1°、19.0°、22.3°和24.4°处显示出特征衍射 峰。

2.根据权利要求1所述的头孢西丁钠结晶化合物，其特征在于，所述头孢西丁钠结 晶化合物的制备包括：取头孢西丁钠粗品，加入体积为头孢西丁钠粗品重量10～ 20倍的体积比为7∶2.8∶0.2的甲醇∶乙醇∶水溶液，加热至回流；头孢西丁钠 粗品溶清后，加入活性炭脱色，过滤；滤液回流下加入体积为头孢西丁钠粗品重 量1～2倍的丙酸乙酯，停止加热，搅拌下滴加体积为头孢西丁钠粗品重量0.5～ 1.2倍的乙酸乙酯，所述搅拌为15～20rmp，所述滴加为控制滴加时间8～12分 钟匀速滴加；滴毕，搅拌降温，所述搅拌降温为转速25～30rmp搅拌下5min降 温至58～64℃，再转速8～12rmp搅拌下10min降温至20～25℃，静置18～20 小时，过滤，用6∶4甲醇∶乙酸乙酯溶液洗涤2次，每次0.2～0.3倍，干燥， 得到所述的头孢西丁钠结晶化合物。

3.根据权利要求2所述的头孢西丁钠结晶化合物，其特征在于，所述甲醇∶乙醇∶ 水溶液体积为头孢西丁钠粗品重量的15倍。

4.根据权利要求2所述的头孢西丁钠结晶化合物，其特征在于，所述丙酸乙酯体积 为头孢西丁钠粗品重量的1.5倍；所述乙酸乙酯体积为头孢西丁钠粗品重量的0.8 倍。

5.根据权利要求2所述的头孢西丁钠结晶化合物，其特征在于，加入乙酸乙酯时的 所述搅拌为18rmp。

6.根据权利要求2所述的头孢西丁钠结晶化合物，其特征在于，所述滴加为控制滴 加时间10分钟匀速滴加。

7.根据权利要求2所述的头孢西丁钠结晶化合物，其特征在于，所述搅拌降温为转 速28rmp搅拌下5min降温至61℃，再转速10rmp搅拌下10min降温至23℃。

8.根据权利要求2所述的头孢西丁钠结晶化合物，其特征在于，所述静置为静置 19小时。

9.根据权利要求2所述的头孢西丁钠结晶化合物，其特征在于，所述洗涤为每次甲 醇∶乙酸乙酯溶液0.25倍。

10.一种含有权利要求1所述头孢西丁钠结晶化合物的头孢西丁钠组合物粉针，其 特征在于，所述组合物粉针组分为：权利要求1所述头孢西丁钠结晶化合物95～ 100份，苯甲酸钠0.1～1份。