[发明专利]一种二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料的制备方法有效
申请号: | 201110259772.3 | 申请日: | 2011-09-05 |
公开(公告)号: | CN102336434A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 彭同江;王充;段涛 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C01G23/047 | 分类号: | C01G23/047 |
代理公司: | 北京诺孚尔知识产权代理有限责任公司 11242 | 代理人: | 魏永金 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 蛋白石 结构 有序 材料 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料的制备方法,包括步骤如下:
1)采用无皂乳液聚合法,以聚苯乙烯单体为原料制备PS微球;再将PS微球分散于浓度为30%的乙醇溶液中配制成PS微球分散液;
2)利用垂直沉积法在不同材料的基片上组装制得蛋白石结构的PS微球模板;
3)配制浓度为0.8mol/L~1.2mol/L的四氯化钛盐酸溶液,将步骤2)的PS微球模板垂直浸入其中并加热至70~90℃,在恒温状态下,在PS微球模板上缓慢填充水合氧化钛,3~5小时后取出;
4)将经步骤3)处理过的PS微球模板置于室温下干燥3小时,再经高温处理30分钟后,得到所述二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的无皂乳液聚合法的步骤如下:A)取100ml去离子水加入到250ml的烧瓶中,通入氮气30min,清除瓶中空气后,将该烧瓶放入恒温槽内,缓慢加温至60℃,保持恒温10min;B)向恒温状态下的烧瓶中加入苯乙烯5~12ml,再加温至70℃,保持恒温5min;C)向恒温70℃的苯乙烯溶液中分别注入含过二硫酸钾为0.2g的水溶液10ml和作为表面改性剂的 甲基丙烯酸1.2g,在氮气保护下充分反应24h后得到PS微球原分散液;D)将步骤C)制得的PS微球原分散液放入一离心管内,进行离心洗涤和超声清洗;其中,离心洗涤时间为20~30min,超声清洗时间为30min;E)重复步骤D)2~3次,得到所述PS微球;取所述PS微球5~12ml配制所述的PS微球分散液待用。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的垂直沉积法的步骤为:F)取基片进行亲水处理;G)将步骤1)得到的PS微球分散液装入烧杯且摇匀后,放入超声波清洗器中实施超声分散10min,得到PS微球超声分散液;该PS微球超声分散液的体积浓度为0.05%~0.10%;H)取步骤F)亲水处理过的基片垂直放入所述PS微球超声分散液中,将该烧杯置于真空干燥箱内,在恒温、恒湿的条件下沉积24~48h,再加热至80℃~90℃,老化3~12小时后由真空干燥箱内取出。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述恒温温度为60℃~70℃;恒湿湿度为90%~95%。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:步骤F)所述的基片为载玻片、云母片或单晶硅片中的任一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)所述四氯化钛盐酸溶液中四氯化钛含量为1.2mol/L,其中,所用盐酸的浓度为2mol/L~5mol/L。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤4)所述的高温处理温度为400~600℃。
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