[发明专利]一种从女贞中联合制备高纯度熊果酸和齐墩果酸的方法

权利要求书

1.一种从女贞中联合制备高纯度熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于，所述原料女贞为女贞叶或女贞子；该制备方法包括下列步骤：

A)将女贞叶片或女贞子用碱水煮沸，趁热过滤，碱化物用热水洗涤，除去含蜡杂质。将得到的药渣以纯水为提取液，在沸水水浴中提取，过滤，将过滤得到的滤渣，以乙醇溶液为溶剂，在水浴中回流提取后过滤，得到乙醇提取液；

B)将乙醇提取液用活性炭脱色，滤除活性炭，调节乙醇提取液pH值至碱性，静置过滤杂质后将滤液减压浓缩至小体积，过滤，滤出物为齐墩果酸粗品，滤液调节pH值至酸性，加等体积的纯水，置于4℃过夜，滤出不溶物，得到熊果酸粗品；

C)将齐墩果酸粗品用纯水洗，不溶物用无水乙醇溶解，调节PH为碱性，加活性炭脱色，放置过滤，滤液调至酸性，析出沉淀物，将沉淀物用碱水煮沸，过滤，重复2-3次，将不溶物用纯水煮沸，趁热过滤得水洗物，将水洗物再次用无水乙醇溶解，活性炭脱色，过滤，滤液调至酸性，析出沉淀物，沸蒸馏水水洗即可得到高纯度的齐墩果酸；

D)将熊果酸粗品用碱水洗，接着用纯水洗，然后用无水乙醇重结晶两次，最后用甲醇乙醇混合溶液或乙醇醋酸混合溶液重结晶，即得到高纯度的熊果酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中碱水为5％氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，除杂时碱水的加入量(mL)与加入的女贞叶或女贞子质量((g)的液固比为6-8倍，煮沸时间控制在20-30分钟；

步骤A中水提时纯水的加入量(mL)与女贞叶或女贞子质量((g)的液固比为8-12倍，沸水水浴中提取时间为1-2小时；

步骤A中醇提时乙醇溶液的浓度为80％以上，加入量(mL)与女贞叶或女贞子质量((g)的液固比为10-15倍，每次提取时间为1.5-2小时，提取2-3次。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B中所用调碱试剂为1mol/L氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，PH应控制在9-11范围内；步骤B中所用调酸试剂为6mol/L盐酸水溶液，PH应控制在3-4范围内；步骤B中滤液减压浓缩体积应为浓缩前体积的1/3-1/4范围内。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C中所用调碱试剂为10％氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，PH应控制在11；步骤C中所用调酸试剂为6mol/L盐酸水溶液，PH应控制在1；步骤C中所用煮沸碱水为5％氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，煮沸时间应控制在15-30分钟，所用量(ml)和沉淀物(g)的液固比为6-8倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D中所用的碱水洗液为1％氢氧化钠或氢氧化钾水溶液；重结晶所采用的甲醇和乙醇混合溶液的体积比为1∶1，重结晶所采用的乙醇和醋酸混合溶液的体积比为1∶1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各步骤中脱色醇提液加入液固比为0.1-1.0％活性炭，搅拌吸附15-60分钟，重复2-3次，脱色温度为50-60℃。