[发明专利]一种高纯度甘油的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种高纯度甘油的制备方法，具体是一种通过物理方法进行水解、浓缩蒸发、精馏制得得甘油的制备方法。

背景技术

无色澄明黏稠液体。无臭。有暖甜味。能从空气中吸收潮气，也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫。对石蕊呈中性。长期放在0℃的低温处，能形成熔点为17.8℃有光泽的斜方晶体。遇强氧化剂如三氧化铬、氯酸钾、高锰酸钾能引起燃烧和爆炸。能与水、乙醇任意混溶，1份本品能溶于11份乙酸乙酯，约500份乙醚，不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油类。相对密度1.26362。熔点17.8℃。沸点290.0℃（分解）。折光率1.4746。闪点（开杯）176℃。甘油的用途很广，适用于水溶液的分析、溶剂、气量计及水压机缓震液、软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂、润滑剂、制药工业、化妆品配制、有机合成、塑化剂；还可以用于制造硝化甘油、醇酸树脂和环氧树脂、在涂料工业中用以制取各种醇酸树脂、聚酯树脂、缩水甘油醚和环氧树脂等等。但由于不同领域的用途，对甘油的纯度等有不同的要求，纯度越高越难制作。目前，还没有相关文献报道纯度达99.9%的甘油生产工艺。

发明内容

本发明的主要内容在于提供一种高纯度甘油的制备方法，具体是一种工艺简单、甘油 纯度达99.8-99.9%的制备方法。

   为了解决以上技术问题，本发明的一种高纯度 甘油的制备方法，主要原料为经过漂白、脱色处理的棕榈仁油，水解、浓缩蒸发、精馏的甘油，其特征在于，在水解和浓缩之间增加以下两个步骤，第一个步骤：加酸反应:将a步骤中制得的甘油中加盐酸，甘油和盐酸的比例为1:0.0013；在90℃的温度下反应2-4小时，至混合溶液的PH值=2.2-3.3后，反应的甘油和含油脂肪酸的甜水；第二个步骤：对含有脂肪酸的甜水进行加氢氧化钙处理：甜水：氢氧化钙的质量比为1：0.003——0.005；加入后Ph值=6.8-7.8；对加入氢氧化钙的甜水控制温度90℃，按60——80的速度搅拌反应1-2小时后，用15μm的滤布过滤固体物质，得纯度为33%的甘油水。

进一步地，所述第一个步骤中，棕榈仁油的进料速度为15.6——16.6立方/小时；水的进料速度为10.1——10.8立方/小时。

   本发明的优点在于:本工艺适合大规模的工业化生产，且该工艺生产所得的甘油具有99.8-99.8%的高纯度。

具体实施方式

高纯度的甘油的制备步骤如下：

选取经过常规漂白、脱色处理的棕榈仁油做原料；a、水解棕榈仁油：在水解塔中，以5.4MPa的压力、245-256℃的温度下，按棕榈仁油:水1:0.6-0.7%的质量百分比进行逆流水解，得甘油；b、加酸反应:将a步骤中制得的甘油中加盐酸，甘油和盐酸的比例1:0.0013；在90℃的温度下反应2-4小时，至混合溶液的PH值=2.2-3.3后，反应的甘油和含油脂肪酸的甜水；c、对含有脂肪酸的甜水进行加氢氧化钙处理：甜水：氢氧化钙的质量比为1：0.003——0.005；加入后Ph值=6.8-7.8；对加入氢氧化钙的甜水控制温度90℃，按60——80的速度搅拌反应1-2小时后，用15μm的滤布过滤固体物质，得纯度为33%的甘油水；d、对甘油水用四效蒸发器以物料流速7000-7500kg/h，第一级蒸发器蒸汽压力0.22MPa，以后三级逐级减压的工艺进行常规浓缩、蒸发后，在压力为5Mbar、温度为152-160℃的精馏塔中，按2500-3000kg/h的速度进料精馏1——1.5时间后，降温至146-151℃出料。该工艺制得甘油纯度达99.8%-99.9%。

实例1

按棕榈仁油:水1:0.65的质量百分比进行逆流水解，得甘油；加盐酸调节PH值=2.5后，加氢氧化钙处理：调解Ph值=7.5；在压力为5Mbar、温度为152-160℃的精馏塔中，按2500-3000kg/h的速度进料精馏1——1.5时间后，降温至146-151℃出料。该工艺制得甘油纯度达99.9%以上。

实例2

按棕榈仁油:水1:0.5%的质量百分比进行逆流水解，得甘油；加盐酸调节PH值=2.5后，加氢氧化钙处理：调解Ph值=7.5；在压力为5Mbar、温度为152-160℃的精馏塔中，按2500-3000kg/h的速度进料精馏1——1.5时间后，降温至146-151℃出料。该工艺制得甘油纯度达99%。

实例3