[发明专利]水溶性石墨烯-贵金属纳米复合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201110260278.9 | 申请日: | 2011-09-05 |
公开(公告)号: | CN102426868A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 曾光明;李贞;汤琳;伍梦诗;刘灿;章毅;庞娅;刘媛媛;雷晓霞 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | H01B1/02 | 分类号: | H01B1/02;H01B1/04;H01B13/00;G01N27/30 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 赵洪;陈晖 |
地址: | 410082 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水溶性 石墨 贵金属 纳米 复合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种水溶性石墨烯-贵金属纳米复合物,其特征在于,所述纳米复合物包括石墨烯片层,所述石墨烯片层上通过L-半胱氨酸共价结合有贵金属纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的水溶性石墨烯-贵金属纳米复合物,其特征在于,所述贵金属为铂、金或钯,所述贵金属纳米颗粒直径为5 nm~20 nm。
3.一种如权利要求1或2所述的水溶性石墨烯-贵金属纳米复合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)材料准备:准备氧化石墨纳米片和L-半胱氨酸盐酸盐,并配制贵金属离子溶液;
(2)结合L-半胱氨酸:将氧化石墨纳米片超声分散于超纯水中,加入L-半胱氨酸盐酸盐并混合均匀;调节溶液的pH值至11~13,加入还原剂并充分反应,反应液经离心分离后,将分离物洗涤并定容,制得L-半胱氨酸共价修饰的石墨烯溶液;
(3)负载贵金属纳米颗粒:向所述L-半胱氨酸共价修饰的石墨烯溶液中加入贵金属离子溶液,调节溶液的pH值至11~13,加入还原剂并充分反应,反应液经离心分离后,得到所述水溶性石墨烯-贵金属纳米复合物;
上述步骤中,所述氧化石墨纳米片、L-半胱氨酸盐酸盐和贵金属离子的质量比为(1~4)∶(8~35)∶(2~10)。
4.根据权利要求3所述的水溶性石墨烯-贵金属纳米复合物的制备方法,其特征在于,所述还原剂为硼氢化钠颗粒,所述步骤(2)中硼氢化钠颗粒的添加量为每1 mg氧化石墨纳米片添加5 mg~8 mg的硼氢化钠,反应条件为:室温下避光搅拌反应24 h~30 h,搅拌速率为100 rpm~150 rpm;
所述步骤(3)中硼氢化钠颗粒的添加量为每1 mg贵金属离子添加3 mg~6 mg 硼氢化钠,反应条件为:室温下避光搅拌反应8 h~14 h,搅拌速率为100 rpm~200 rpm。
5.根据权利要求3所述的水溶性石墨烯-贵金属纳米复合物的制备方法,其特征在于,所述还原剂为乙二醇,所述步骤(2)中乙二醇的添加量每1 mg氧化石墨纳米片添加2 mL~5 mL乙二醇,反应条件为:在100℃~120℃油浴条件下搅拌反应2 h~3 h, 搅拌速率为100 rpm~150 rpm;
所述步骤(3)中乙二醇的添加量为每1 mg贵金属离子添加3 mL~6 mL乙二醇,反应条件为:在100℃~120℃油浴条件下搅拌反应4 h~6 h,搅拌速率为100 rpm~200 rpm。
6.根据权利要求3或4或5所述的水溶性石墨烯-贵金属纳米复合物的制备方法,其特征在于,所述贵金属离子为铂、金或钯的盐离子。
7.如权利要求1或2所述的水溶性石墨烯-贵金属纳米复合物在导电材料中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述应用具体是将所述水溶性石墨烯-铂纳米复合物应用于检测溶液中对苯二酚的浓度,具体包括以下步骤:
(1)制备电极:将所述水溶性石墨烯-铂纳米复合物水溶液滴涂在玻碳电极表面,室温下自然干燥成膜,制成石墨烯-铂纳米复合电极;
(2)浓度检测:用所述石墨烯-铂纳米复合电极作为工作电极,以饱和甘汞电极作为参比电极,以铂片电极作为对电极,建立三电极系统;将所述三电极系统与电化学工作站连接,通过差分脉冲伏安法产生的阳极峰电流的大小来定量指示待测溶液中对苯二酚的浓度,对苯二酚与所述阳极峰电流之间的线性回归方程为:
Ip = 1.2174 C + 0.5331;
相关系数r2为0.9958;线性检测范围为1.0×10-7~2.5×10-5 M,检测下限为1.0×10-8 M;其中Ip为阳极峰电流值,单位为μA;C为对苯二酚的浓度,单位为μM。
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