[发明专利]一种LED的聚苯硫醚复合导热材料的制造方法

说明书

所属技术领域

本发明属于高分子材料应用领域。

由于本发明的聚苯硫醚树脂(PPS)复合材料具有半导体范围的体积电阻率，在耐热性、耐候性、阻燃性、耐化学物质性、机械强度、韧性、低温可绕性方面都具有优异的特性，因此可适用于要求在导热性、防止带电性、电磁波密封性、低电阻方面的电器、电子元件、家用电器、音响设备等领域广泛应用。同时还可以用于化工机械、石油机械、军工、航天航空、电子通信等领域。

背景技术

支架、芯片以及散热材料是大功率LED散热工艺中的三大主要原材料。大功率LED的导热性能的好坏对LED灯具的稳定使用具有非常重要的影响。

导热材料主要作用是散热，特别是在高温下必须具有一定的机械力学性能。有两个方面的因素容易导致包封LED灯损坏，一是由于现有的技术限制，LED芯片80％的电能转换成热能，致使大功率LED在使用过程中发热非常厉害，光源使用温度很高，导热材料要求在100℃以上长期使用而绝缘性能不受到影响；二是大功率LED光源在焊接时瞬间温度高达260℃以上，短期高温不能对导热材料产生破坏，绝缘性能及机械强度不能有太大的衰减。

传统的包封塑料为普通尼龙增强改性材料，以尼龙为基体的改性复合材料在耐高温、耐老化、抗冲击、绝缘性能都相对不理想，在灯具制造过程中或在光源焊接过程中往往不容易承受达260℃短时高温，而导致老化绝缘性能减低，甚至灯具失效。

高性能聚苯硫醚(PPS)具有优异得耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有高阻燃性、耐辐射和良好的机械性能和电气性能。

中国专利号CN：1244887中介绍了一种加入导热石墨的聚苯硫醚(PPS)复合材料，该材料除了在其注射成形时体积电阻率控制范围好，和断裂伸长率在10％以上外，其应用范围相对较窄。

中国专利申请号200710012359.8中介绍一种导热导电的聚苯硫醚材料及其制作方法，其中添加的材料是碳纤维、玻璃纤维、金属粉末、炭黑粉末、以及无机填料等，其导热导电材料添加量为10-25％，实践中发现，虽然导热性能良好但抗冲击性能和工艺韧性不理想。

中国专利申请号200710076484.8中介绍一种高导热聚苯硫醚复合材料及其制备方法，其中添加的材料还是碳纤维、玻璃纤维、金属粉末、炭黑粉末、以及无机填料等，其导热添加量为3-4％，实践中发现亦存在导热不理想的情况。

鉴于现有技术的以上缺点，本发明从新的思路出发，探讨利用聚苯硫醚树脂与金属和陶瓷纤维的相容性来制造出一种热变性稳定、拉申率优异，导热性能优异、高阻燃性、加工性能好作为LED的聚苯硫醚(PPS)复合导热材料的制造方法。

发明内容

一种LED的聚苯硫醚复合导热材料的制造方法，将重均分子量为3-5万，熔融指数为330-380g/10min的线性聚苯硫醚树脂40-60％wt，热稳定剂亚磷酸壬三苯酯1.5-0.5％wt、纳米级导热金属纤维8-6％wt、无机填充材料12-7.5％wt、粒径为5-10nm的炭黑粉末6-4％wt、95％氧化铝陶瓷纤维32.5-22％wt制得导热性聚苯硫醚复合材料，其具体工艺流程包含如下步骤：

1)、聚苯硫醚树脂原料作氧化热交联处理，处理温度为240-260℃；氧化热交联2-4小时；

2)将经过β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷表面处理剂处理过后的所述无机填充材料和炭黑粉末加入(1)所得聚苯硫醚树脂中，加入热稳定剂磷酸壬三苯酯和，在高速搅拌机中充分混合均匀；其中无机填充材料为硫酸钙晶须、碳酸钙晶须和碳酸镁晶须其中之一或其两种或三种的混合物，晶须长为25-50μm；导热粉末材料为粒径为5-10nm的炭黑粉末；

3)将(2)所得聚苯硫醚树脂预混料与经过β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷表面处理剂处理过的95％氧化铝陶瓷纤维纳米级以及导热金属纤维材料输入双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成作为LED的聚苯硫醚复合导热材料。

本发明中为了提高LED导热材料的导热率，一方面采用纳米级的金属纤维为增强材料，另一方面，除去可以作为保温材料的玻璃纤维，同时采用95％氧化铝纤维的目的也是提高LED导热材料的导热率，进一步降低LED芯片的发热温度，从而提高LED芯片的使用寿命，同时，加入的无机填充料也是使用的金属碳酸盐或硫酸盐晶须，提高了LED导热材料的导热率。