[发明专利]一种有机硅空心微球的制备方法无效
申请号: | 201110261882.3 | 申请日: | 2011-09-06 |
公开(公告)号: | CN102430373A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 徐慧芳;吕通;张海礁;宋建伟;高北岭;韦华伟 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 空心 制备 方法 | ||
1.一种有机硅空心微球的制备方法,其特征在于有机硅空心微球的制备方法是按以下步骤完成的:
一、超声分散:以水为溶剂将表面活性剂配制成表面活性剂水溶液;然后加入有机硅树脂溶液,在80kHz~120kHz超声分散2~10min,得到混合均匀的乳白色混合液;二、调节pH值:在200~300rpm下向步骤一制备的乳白色混合液中加入碱性溶液得到pH值为9~11的混合液,在200~300rpm下继续搅拌5~10min,得到均匀混合液;三、成型:在500~600rpm下将带有步骤二制备的均匀混合液的反应容器密封,并在50℃~80℃下水浴加热8h~24h,得到有机硅空心微球粗品,然后采用有机溶剂离心洗涤1次,最后用蒸馏水洗涤1次,并在-40℃~-60℃下冷冻干燥8h~24h,即得到有机硅空心微球成品;步骤一中所述加入的有机硅树脂溶液与表面活性剂水溶液的体积比为(0.1~0.5)∶1。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅空心微球的制备方法,其特征在于步骤一中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十五烷基羧酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种有机硅空心微球的制备方法,其特征在于步骤一中所述的表面活性剂水溶液为摩尔浓度为0.001mol/L~0.005mol/L的十二烷基苯磺酸钠、摩尔浓度为0.015mol/L~0.045mol/L的十二烷基磺酸钠、摩尔浓度为0.012mol/L~0.036mol/L的十二烷基硫酸钠或摩尔浓度为0.0012mol/L~0.0056mol/L的十五烷基羧酸钠。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种有机硅空心微球的制备方法,其特征在于步骤一中所述的有机硅树脂溶液为甲基苯基硅树脂溶液、丙烯基硅树脂溶液、乙烯基硅树脂溶液或甲基苯基乙烯基硅树脂溶液。
5.根据权利要求4所述的一种有机硅空心微球的制备方法,其特征在于步骤二中所述的碱性溶液为浓氨水、KOH水溶液或NaOH水溶液。
6.根据权利要求5所述的一种有机硅空心微球的制备方法,其特征在于步骤三中所述的有机溶剂为丙酮、乙醚或乙醇。
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