[发明专利]一种喷射共沉淀法制备吡啶硫酮盐分散液的方法

权利要求书

1.一种喷射共沉淀法制备吡啶硫酮盐分散液的方法，其特征在于：将吡啶硫酮酸或者吡啶硫酮的水溶性盐即流股A与一种水溶性的多价金属盐即流股B同时通入喷射反应器内快速混合、反应，所述的喷射反应器是一种管式反应器，流股A和流股B分别从喷射反应器的两个进料口进入喷射反应器，从喷射反应器出口得到的反应液继续通入搅拌釜式反应器中进行进一步反应，喷射反应器的出口可以在搅拌釜的液面之上，也可以在搅拌釜的液面之下，在流股A和流股B中至少加入一种表面活性剂，流股A和流股B在喷射反应器和搅拌釜式反应器内的反应温度为0～90℃，搅拌釜式反应器采用间歇操作或连续操作，反应完成后在间歇操作的搅拌釜内或者连续操作的搅拌釜出口处得到吡啶硫酮盐分散液，所述的吡啶硫酮盐分散液为吡啶硫酮锌、吡啶硫酮铜、吡啶硫酮镁、吡啶硫酮钙、吡啶硫酮钡、吡啶硫酮铝、吡啶硫酮锡、吡啶硫酮镉、吡啶硫酮铋或吡啶硫酮锆化合物中的一种或多种分散液，分散液中分散的吡啶硫酮盐颗粒的等效体积直径为0.1～10微米。

2.按照权利要求1所述的喷射共沉淀法制备吡啶硫酮盐分散液的方法，其特征在于，所述的流股A和流股B在喷射反应器内达到95％物理混合效果，即在喷射反应器出口处截面上，当流股A和流股B不发生反应，所有化学组分在截面上的浓度分布的标准方差与平均浓度的比值小于5％，从两股流体开始接触处到两股流体达到95％物理混合处所用的时间小于等于50毫秒。

3.按照权利要求1所述的喷射共沉淀法制备吡啶硫酮盐分散液的方法，其特征在于，所述的搅拌釜式反应器，为任意型式的搅拌釜反应器，搅拌釜采用间歇操作，从喷射反应器出口处通入搅拌釜内的一定量的混合反应液在搅拌釜内进一步反应，反应的时间为1～120分钟。

4.按照权利要求1所述的喷射共沉淀法制备吡啶硫酮盐分散液的方法，其特征在于，所述的搅拌釜式反应器，为任意型式的搅拌釜反应器，搅拌釜采用连续操作，达到稳定操作后，流股A和流股B连续通入喷射反应器，喷射反应器出口处得到的混合反应液连续通入搅拌釜，在搅拌釜出口处连续得到吡啶硫酮盐的分散液，反应液在搅拌釜内的停留时间＝搅拌釜内反应液的实际体积/混合流股的体积进料量，为1～120分钟。

5.按照权利要求2所述的喷射共沉淀法制备吡啶硫酮盐分散液的方法，其特征在于，喷射反应器型式为同轴射流管式反应器，外管的直径为5～100毫米；在喷射反应器入口、外管中心处有一与外管同轴的内管，内管的直径为0.5～20毫米，流股A和流股B分别通入同轴射流管式反应器的外管、内管，或者流股A通入内管、流股B通入外管，流股A和流股B在喷射反应器内混合、反应。

6.按照权利要求2所述的喷射共沉淀法制备吡啶硫酮盐分散液的方法，其特征在于，所述的喷射反应器的型式还设计成小孔错流射流型、薄液层错流射流型、撞击流型中的一种。

7.按照权利要求1所述的喷射共沉淀法制备吡啶硫酮盐分散液的方法，其特征在于，所述的吡啶硫酮的水溶性盐为吡啶硫酮的钠盐、钾盐或铵盐中的一种或多种，所述的吡啶硫酮的水溶性盐的质量为反应液总质量的为0.1％～25％。

8.按照权利要求1所述的喷射共沉淀法制备吡啶硫酮盐分散液的方法，其特征在于，所述的水溶性多价金属盐的阳离子为锌、铜、镁、钙、钡、铝、锡、镉、铋或锆中的一种或多种，阴离子为硫酸根、氯离子、醋酸根或硝酸根中的一种或多种，所述的水溶性多价金属盐的质量为反应液总质量的0.1％～30％。

9.按照权利要求1所述的喷射共沉淀法制备吡啶硫酮盐分散液的方法，其特征在于，所述的吡啶硫酮酸或者吡啶硫酮的水溶性盐与水溶性多价金属盐的计量比为：水溶性多价金属盐在理论反应所需摩尔比的基础上过量0.1％～20％。

10.按照权利要求1所述的喷射共沉淀法制备吡啶硫酮盐分散液的方法，其特征在于，所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂或阳离子型表面活性剂中的一种或者多种的组合。

有用的非离子型表面活性剂主要包括但不限于线性醇烷氧基化物，如线性醇乙氧基化物，环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物，乙氧基化/丙氧基化脂肪醇；举例性的阴离子表面活性剂包括烷基二苯基醚二磺酸盐、烷基苯基聚氧乙烯醚磷酸酯盐、线性烷基苯磺酸和烷基磺酸盐；举例性的阳离子表面活性剂包括烷基三甲基卤化铵、非线性烷基二甲基卤化铵和烷基二甲基苄基卤化铵，所加入的表面活性剂在流股中的质量浓度为0.1％～20％。