[发明专利]1,2,4三氯苯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种1,2,4三氯苯的合成方法。

背景技术

传统的生产1,2,4三氯苯其催化剂采用铁环，在生产1,2,4三氯苯的过程中，催化剂为不消耗品，但传统的生产方法催化剂占总物料的比例较小，相对的苯和氯所占的比例较大，其合成率较低、产能不高，且反应物剩下的原料较难处理，不但提高了生产成本，而且可能对环境造成污染，提高环境治理成本；同时传统采用间歇分级结晶法和离心分离法得到1,2,4三氯苯，在结晶过程中能量消耗率高，从前级结晶釜到后级结晶釜中由于中间装置的存在，其温度变化剧烈，当需要重新提高温度时，由于温差较大，所需的热量较大，提高了苯混合物的分离成本；同时采用间歇分级结晶法其结晶效果不甚理想，需要后续精馏塔的再次分离，这无疑给后续精馏提出了更高的要求，提高了精馏成本；同时传统的结晶和精馏所用到的供热方式其用水量、用电量均较大，给生产企业造成了极大的生产成本，降低了企业的经济效益。

发明内容

本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种能提高1,2,4三氯苯产率和纯度的1,2,4三氯苯的合成方法。

为此本发明采用的技术方案是：本发明由以下物料反应而成：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.7-0.72 : 01-0.2 : 0.7-0.8，反应温度为100-130℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物。

所述铁环和氟石的重量百分比为：铁环：氟石=1:1-1.2。

本发明苯混合物的合成及分离方法，按照以下步骤进行：

1）原料：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.7-0.72：:01-0.2:0.7-0.8，反应温度为100-130℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物，两者的重量百分比为：铁环：氟石=1:1-1.2；

2）连续结晶：包括多个串联的结晶釜，将1）步骤制得的物料导入至1号结晶釜，1号结晶釜的结晶温度为-8至-12℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；2号结晶釜的结晶温度为-12至-18℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至3号结晶釜；3号结晶釜的结晶温度为-18至-25℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至4号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99.8%以上；

3）将2）步骤得到的其它物料导入至精馏装置，所述精馏装置包括多个串联的精馏塔，先将2）步骤得到的物料导入至1号精馏塔，精馏塔的温度控制在130-150℃，经过多次相同温度的多级精馏，提纯得到99.8%以上的氯化苯；精馏塔的温度控制在170-200℃，经过多次相同温度的多级精馏，提纯得到99.8%以上的邻二氯苯；然后将上述得到的剩余物料经过多次精馏温度200-230℃的多级精馏，提纯得到99.8%以上的1,2,4三氯苯。

本发明的优点是：1）采用铁环和氟石作为催化剂，相比传统的合成方法，在生产相同的苯混合物的情况下，其所用的消耗原料降低，且合成率较高，提高了企业的经济效益；2）本发明采用连续结晶法和连续分离法，提高了各种苯化合物的纯度，大大提高了产能。

具体实施方式

实施例一

本发明由以下物料反应而成：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.7 : 01 : 0.7，反应温度为100℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物。

所述铁环和氟石的重量百分比为：铁环：氟石=1:1。

本发明苯混合物的合成及分离方法，按照以下步骤进行：

1）原料：包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为：苯：氯气：催化剂=0.7：:01:0.7，反应温度为100℃，所述催化剂为铁环和氟石的混合物，两者的重量百分比为：铁环：氟石=1:1；

2）连续结晶：包括多个串联的结晶釜，将1）步骤制得的物料导入至1号结晶釜，1号结晶釜的结晶温度为-10℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；2号结晶釜的结晶温度为-15℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至3号结晶釜；3号结晶釜的结晶温度为-20℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至4号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99.8%以上；