[发明专利]一种制备高纯度甘草酸的方法无效

专利信息
申请号: 201110262440.0 申请日: 2011-09-07
公开(公告)号: CN102286058A 公开(公告)日: 2011-12-21
发明(设计)人: 邓师勇;李启贵;杨代兵;强婷华;冯震;冯小琼 申请(专利权)人: 西安瑞联近代电子材料有限责任公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06
代理公司: 西安文盛专利代理有限公司 61100 代理人: 彭冬英
地址: 710077 陕西*** 国省代码: 陕西;61
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 制备 纯度 甘草 方法
【权利要求书】:

1.一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:其步骤如下:

(1)甘草酸单铵盐的制备:

将含量为10%的甘草酸粗品用水完全溶解,搅拌下加入稀硫酸调节其pH值为1.0~4.0,过滤沉淀,室温晾干得到甘草酸粗品;向甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提,向浸提液中通入氨气使其pH值为8.0~9.0,使其反应生成甘草酸三铵盐,过滤,向沉淀中加入冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品;甘草酸单铵盐粗品进行重结晶;

(2)甘草酸粗品的制备:

将阳离子交换树脂装柱,将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱脱铵,将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品;

(3)聚酰胺柱层析去除关键性杂质1,即甘草皂苷G2:

将甘草酸粗品用水溶解后加入80-100目聚酰胺混合搅拌均匀,用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺,层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺,采用干法装柱,用0~100%的乙醇水溶液梯度洗脱,将洗脱液于温度≤60℃,真空度为0.05~0.08MPa下减压浓缩;

(4)重结晶去除关键性杂质2,即甘草皂苷H2:

向步骤(3)中得到的甘草酸中加入7~9倍75%乙醇水溶液于60~80℃水浴溶解,待其降至室温后于冰水浴中搅拌0.5~1h,过滤;

(5)聚酰胺纯化甘草酸:

将步骤(4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析,操作同步骤(3),洗脱液经过浓缩和干燥,得到含量为99%以上的甘草酸精品。

2.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:所述的甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提,其中固液比为1∶5~1∶10,提取时间为1~4h。

3.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:甘草酸三铵盐中加入5~7倍量冰醋酸。

4.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:甘草酸单铵盐粗品重结晶溶剂比为氯仿∶乙醇∶水=1∶3∶3~1∶5∶5,固液比为1∶2~1∶4,溶解温度为60~80℃,重结晶温度为-5~0℃,重结晶时间为2~4h,重结晶次数为3~5次。

5.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:甘草酸单铵盐与树脂的质量比为1∶8~1∶10。

6.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:步骤(3)中聚酰胺柱层析,甘草酸粗品与聚酰胺的质量比为1∶1~1∶2,填料的径高比为1∶6~1∶8,聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为3~8,洗脱剂为0~100%的乙醇水溶液。

7.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:步骤(5)中聚酰胺柱层析,样品与聚酰胺的质量比为1∶1~1∶2,填料的径高比为1∶6~1∶8,洗脱剂为0~100%的乙醇水溶液。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于西安瑞联近代电子材料有限责任公司,未经西安瑞联近代电子材料有限责任公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110262440.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code