[发明专利]一种制备高纯度甘草酸的方法无效
申请号: | 201110262440.0 | 申请日: | 2011-09-07 |
公开(公告)号: | CN102286058A | 公开(公告)日: | 2011-12-21 |
发明(设计)人: | 邓师勇;李启贵;杨代兵;强婷华;冯震;冯小琼 | 申请(专利权)人: | 西安瑞联近代电子材料有限责任公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06 |
代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 彭冬英 |
地址: | 710077 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 甘草 方法 | ||
1.一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:其步骤如下:
(1)甘草酸单铵盐的制备:
将含量为10%的甘草酸粗品用水完全溶解,搅拌下加入稀硫酸调节其pH值为1.0~4.0,过滤沉淀,室温晾干得到甘草酸粗品;向甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提,向浸提液中通入氨气使其pH值为8.0~9.0,使其反应生成甘草酸三铵盐,过滤,向沉淀中加入冰醋酸得到甘草酸单铵盐粗品;甘草酸单铵盐粗品进行重结晶;
(2)甘草酸粗品的制备:
将阳离子交换树脂装柱,将甘草酸单铵盐用水溶解后上柱脱铵,将收集的液体干燥后得到甘草酸粗品;
(3)聚酰胺柱层析去除关键性杂质1,即甘草皂苷G2:
将甘草酸粗品用水溶解后加入80-100目聚酰胺混合搅拌均匀,用旋转蒸发仪浓缩干后得拌样聚酰胺,层析柱中依次加入聚酰胺和拌样聚酰胺,采用干法装柱,用0~100%的乙醇水溶液梯度洗脱,将洗脱液于温度≤60℃,真空度为0.05~0.08MPa下减压浓缩;
(4)重结晶去除关键性杂质2,即甘草皂苷H2:
向步骤(3)中得到的甘草酸中加入7~9倍75%乙醇水溶液于60~80℃水浴溶解,待其降至室温后于冰水浴中搅拌0.5~1h,过滤;
(5)聚酰胺纯化甘草酸:
将步骤(4)得到的甘草酸再进行聚酰胺柱层析,操作同步骤(3),洗脱液经过浓缩和干燥,得到含量为99%以上的甘草酸精品。
2.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:所述的甘草酸粗品中加入丙酮回流浸提,其中固液比为1∶5~1∶10,提取时间为1~4h。
3.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:甘草酸三铵盐中加入5~7倍量冰醋酸。
4.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:甘草酸单铵盐粗品重结晶溶剂比为氯仿∶乙醇∶水=1∶3∶3~1∶5∶5,固液比为1∶2~1∶4,溶解温度为60~80℃,重结晶温度为-5~0℃,重结晶时间为2~4h,重结晶次数为3~5次。
5.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:甘草酸单铵盐与树脂的质量比为1∶8~1∶10。
6.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:步骤(3)中聚酰胺柱层析,甘草酸粗品与聚酰胺的质量比为1∶1~1∶2,填料的径高比为1∶6~1∶8,聚酰胺与拌样聚酰胺的高度比为3~8,洗脱剂为0~100%的乙醇水溶液。
7.如权利要求1所述的一种制备高纯度甘草酸的方法,其特征在于:步骤(5)中聚酰胺柱层析,样品与聚酰胺的质量比为1∶1~1∶2,填料的径高比为1∶6~1∶8,洗脱剂为0~100%的乙醇水溶液。
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