[发明专利]一种有序介孔间苯二酚-甲醛树脂和介孔炭的制备方法有效
申请号: | 201110262502.8 | 申请日: | 2011-09-06 |
公开(公告)号: | CN102977397A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 张涛;徐金铭;王爱琴 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08J9/00 | 分类号: | C08J9/00;C08G8/22;C01B31/02 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有序 介孔间苯二酚 甲醛 树脂 介孔炭 制备 方法 | ||
1.一种有序介孔间苯二酚-甲醛高分子和有序介孔炭的快速制备方法,其特征在于:
在乙醇-水溶液中利用间苯二酚-甲醛树脂作为高分子前躯体与非离子表面活性剂间相互作用得到高分子前躯体-表面活性剂复合材料,然后在惰性气氛中利用280至小于600℃低温焙烧除去表面活性剂得到有序介孔高分子材料,或者,进一步可在600至1200℃高温下碳化得到相应的有序介孔炭材料。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
具体步骤为:
(1)将碱性催化剂分散或溶解在甲醛溶液中,在搅拌下加入间苯二酚,聚合后得到高分子前躯体溶液;
(2)将非离子表面活性剂溶解在乙醇-水溶液中,得到透明的表面活性剂溶液;
(3)将高分子前躯体溶液和表面活性剂溶液混合均匀,在强烈搅拌下加入酸催化剂至体系PH=0-3,继续搅拌,溶液变浑浊并开始成两相;
(4)离心或静置除去上层溶液后,收集沉淀,得到胶状的高分子前躯体-表面活性剂的复合物;
将胶状复合物放入烘箱中干燥后,在惰性气氛中利用280至小于600℃低温焙烧除去表面活性剂得到有序介孔高分子材料,或者,进一步可在600至1200℃高温下碳化得到相应的有序介孔炭材料。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所用的碱催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化钡、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、甲胺、乙胺、丙胺、二甲胺、乙二胺中的一种或二种以上,用量为间苯二酚质量的0.05%-5%。
4.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:甲醛与间苯二酚摩尔比在0.8到3之间;间苯二酚和甲醛在碱催化剂下聚合的温度在10-50℃,时间在0.25-8小时。
5.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所用的酸催化剂为盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、乙二酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或二种以上。
6.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所用的非离子表面活性剂为环氧乙烷(EO)环氧丙烷(PO),环氧丁烷(BO)和烷基(CnH2n+1)中的二种或三种以上的嵌段共聚物EOnPOmEOn,EOnBOmEOn,EOnPOm,EOnBOm,CnH2n+1EOm中的一种或二种以上。
7.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:乙醇-水溶液中乙醇和水的质量比在0.1到9之间。
8.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:几种物料的质量比为,间苯二酚∶表面活性剂∶乙醇-水溶液=1∶(0.6-3.0)∶(3-30)。
9.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:胶状的高分子前躯体-表面活性剂的复合物干燥温度在70-160℃,时间在4-72小时。
10.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:用惰性气氛下焙烧除去表面活性剂的过程中,280至小于600℃低温焙烧和600至1200℃高温下碳化时间分别在2-20小时。
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