[发明专利]褐煤焦油中油脱酚萃取剂及其制备方法和应用无效
申请号: | 201110262946.1 | 申请日: | 2011-09-07 |
公开(公告)号: | CN102351270A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 王向宇;宁平;陈芳媛;赵天亮 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C02F1/26 | 分类号: | C02F1/26;B01D11/04;C02F101/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 褐煤 焦油 中油 萃取 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种褐煤焦油中油脱酚萃取剂的制备方法,其特征在于用NaOH溶液和硫酸对褐煤焦油中油在搅拌条件下依次进行碱洗精制和酸洗精制,生成精制中油,然后,用氨水溶液对酸洗后酸渣进行化学分解,分离出粗重吡啶液,粗重吡啶液经过蒸馏得到吡啶碱,最后将吡啶碱馏分按比例加入精制中油中,即得到褐煤焦油中油脱酚萃取剂,用于脱酚后的萃取剂用NaOH溶液进行反萃取实现萃取液的再生,循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于按如下步骤进行:
(1)以质量百分比20%~25% NaOH溶液作为褐煤焦油中油碱洗液,将NaOH溶液与褐煤焦油中油按体积比0.8~1?1混合后,置于恒温空气摇床中进行振荡碱洗,恒温空气摇床转速160r/min,温度50℃,振荡时间5min,静置分层,取出上层碱洗后中油;
(2)以92%的硫酸为褐煤焦油中油酸洗液,将92%硫酸与经碱洗后中油按1?5体积比混合后,置于恒温空气摇床中进行振荡酸洗,恒温空气摇床转速160r/min,温度50℃,振荡时间5min,静置分层,上层为酸洗后精制中油;
(3)用18%~20%工业氨水分解酸洗废渣,得到粗重吡啶液,对粗重吡啶液进行蒸馏处理,从中提取110~130℃和130~180℃的吡啶碱馏分,将两段馏分混合后加入酸洗后中油,调节中油萃取剂的吡啶体积百分含量为4%~6%,即得褐煤焦油中油脱酚萃取剂;
(4)用10%~25% NaOH溶液作为反萃液对脱酚后的萃取剂进行再生处理,将碱液和脱酚后的萃取剂按1?1.5~2体积比混合,置于恒温空气摇床中进行振荡处理,恒温空气摇床转速140r/min~145r/min,温度55℃~60℃,反应时间3min~5min,静置分层后,回收中油萃取剂循环使用。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于以质量百分比为20%NaOH溶液作为褐煤焦油中油碱洗液,将NaOH溶液与褐煤焦油中油按0.8?1体积比混合后,放在恒温空气摇床中进行振荡碱洗。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于用18%工业氨水分解酸洗废渣。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于调节中油萃取剂的吡啶体积百分含量为6%。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于用15%NaOH溶液作为反萃液对脱酚后的萃取剂进行再生处理,将碱液和脱酚后的萃取剂按1?1.5体积比混合,在恒温空气摇床中进行振荡处理,恒温空气摇床转速140r/min,温度55℃,反应时间3min。
7.一种通过上述权利要求1或2所述方法而获得的褐煤焦油中油脱酚萃取剂。
8.权利要求7所述褐煤焦油中油脱酚萃取剂的应用,其特征在于褐煤焦油中油脱酚萃取剂用于高浓度含酚废水的处理,其中萃取剂和废水按1.2?1~1.4?1体积比混合,在恒温空气摇床中进行振荡处理,反应温度为45℃~50℃,恒温空气摇床转速120r/min~180r/min,振荡时间3min~5min,pH值为5~7。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于萃取剂和废水按1.4?1比例混合,在恒温空气摇床中进行振荡处理,反应温度为50℃,恒温空气摇床转速160r/min,振荡时间5min,pH值为7。
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