[发明专利]用于离子色谱的有机-无机杂化聚合物微球以及制备方法

权利要求书

1.一种用于离子色谱的有机-无机杂化聚合物微球，其特征在于，所述的聚合物微球为聚苯乙烯-甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯离子交换树脂微球，具体为苯乙烯与甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯的共聚物，其中苯乙烯与甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯的体积比为5∶1～20∶1，微球粒径为2～10μm。

2.一种用于离子色谱的有机-无机杂化聚合物微球的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为两步分散聚合法，包括如下步骤：

(1)将稳定剂聚乙烯吡咯烷酮加入到无水乙醇中，在室温下搅拌溶解，然后加入溶解有引发剂偶氮二异丁腈的苯乙烯，室温下充入氮气，排除反应瓶里的氧气，然后50℃～80℃加热反应；

其中：聚乙烯吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的质量比为5∶1～10∶1；

(2)将与(1)中等量的苯乙烯和甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯溶解于与(1)等量的无水乙醇中，室温下充入氮气，排除反应瓶中的氧气，与(1)步骤中加热同时进行50℃～80℃预热；

其中：苯乙烯、甲基丙烯酸-3-三甲基硅丙酯和无水乙醇的体积比为5∶1∶25～5∶0.5∶25；

(3)步骤(1)与(2)中加热进行40分钟～60分钟后，将(2)中预热的反应物加入到(1)中的反应瓶中，继续加热20小时～24小时，抽滤得到微球；

(4)将步骤(3)中得到的微球在水、无水乙醇和氨水的混合液中与50℃～80℃中回流20小时～24小时，抽滤，得到初步水解后的微球：

其中：水、无水乙醇和氨水的体积比为1∶1∶0.0000001～1∶3∶0.00000012；

(5)将步骤(4)中得到的微球在水、无水乙醇、四氢呋喃和氨水的混合液中于60℃～65℃回流60小时～72小时，得到最终的微球；

其中：所述的水、无水乙醇、四氢呋喃和氨水的体积比为1∶1∶0.6∶0.3～1∶1.5∶0.8∶0.3。

3.如权利要求1所述的一种用于离子色谱的有机-无机杂化聚合物微球的表面磺化方法，其特征在于，所述的磺化方法包括如下步骤：

微球分散于无水二氯甲烷中，在0℃～100℃条件下搅拌，滴加磺化试剂，反应10分钟～30分钟，用冰水停止反应，抽滤，用水和甲醇分别洗涤滤饼三次，干燥，得到目标产物；

其中：1g微球分散在25～35ml的二氯甲烷中；

所述的磺化试剂为浓硫酸或者氯磺酸。

4.如权利要求1所述的一种用于离子色谱的有机-无机杂化聚合物微球的表面羧酸化方法，其特征在于，所述的羧酸化方法包括如下步骤：

微球分散于无水二氯甲烷中，在0℃～25℃条件下搅拌，加入氯乙酰氯和无水三氯化铝，搅拌2小时～5小时，用冰水停止反应，抽滤，一次用四氢呋喃、水和甲醇洗涤滤饼，得到目标产物；

其中：1g微球分散在25～35ml的二氯甲烷中；

所述的氯乙酰氯、无水三氯化铝与二氯甲烷的摩尔比为1∶3∶10～1∶3.5∶15；

所述的羧酸化试剂为顺丁酸酐、马来酸酐和邻苯二甲酸酐。